Способ определения жирных карбоновых кислот

Номер патента: 1019299

Авторы: Гулевич, Гунько, Рахманько, Старобинец

ZIP архив

Текст

. СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН щ 601 821/ ГОСУ ИО ДЕ ТЕН е н, Фотометричес я", 1975, с 15 Иф 2095820, тотип) . ТОЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ОПИСАНИЕ ИЗОБ К АВЪОРСКОМУ СВИДДТЕЛЬС(72) А. Л. Гулевич, Е. И. Рахманько Г.:Л. Старобинец и В. И. Гунько (71) Научно-исследовательский .институт фиэико-химичес,ких проблем Бел русского государственного университ та им. В. И, Ленина и Белорусский о . дена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В.И.Л(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИРНЫХКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ С,-С, путемрастворения пробы в органическом растворителе,обработки аликвоты раствором соливысыего четвертичного аммониевогооснования и едким натром с последующим фотометрированием водной фазы,о т л и ч а ю ц и й с я тем, что,с целью повыыения чувствительностиспособа, в качестве растворителя используют толуол и обработку аликвоты ведут толуольным раствором2,ч-динитрофенолятной сали высщих четвертичных аммониевых оснований, содержащих. 32-45 углеродныхатомов.Целью изобретения является повышенид чувствительности способа,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения жирных карбоновых кислот, содержащих от семи до 14 углеродных атомов, в качестве растворителя используют толуол а обработку аликвоты ведут толуольным раствором 2,4-динитрофенолят. ной соли высших четвертичных аммониевых оснований, соде",кащих32-45 углеродных атомов,Четвертичные амманиевые соли счислом атомов углерода меньше 32не пригодны для экстракционно-фотометрического определения высшихкарбоновых кислот вследствие ихневысокой зкстракционной способности;четвертичные аммониевые солис. числом атомов углерода больше45 малодоступны.Применение в качестве растворителей высших спиртов, хлороформа.и других резко ухудшает селективные свойства методики. 40 50 1 1019Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения жирных карбоновых кислот С- Сд.Известен способ определения жирныхкарбоновых кислот путем обработки пробы раствором основного красите-, ля, экстракции образовавшегося ион 1 ного ассоциата аниона карбоновой кислоты с катионом основного красите- ля хлороформом с последующим фотометрированием органической фазы 11.Недостатками способа являются малая чувствительность и невозможность определения кислот с числом атомов углерода меньше двенадцати.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения высших жирных карбоновых кислот путем растворения пробы в дихлорэтане, обработки аликроты раствором пикрата высшего четвертичного аммониевого основания, содержащего более 30 углеродных атомов, и едким натрам с последующим фотометрированием водной фазы 2.Недостатком известного способа является малая чувствительность при определении карбоновых кислот с числом атомов от семи до шестнадцати. П р и м е р 1, Приготовление 2,4 динитрофенолятной соли высшего четвертичного аммониевого основания (ЧАО) .Навеску 0,1685 г бромида тетрадециламмония (С Н ) И Вг растворяо й 4ют в 100"150 мл толуола при небольшом нагревании. После растворения соли раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят толуоломдо метки. Затем приготовленныйраствор вносят в делительную воронку и встряхивают в течение 2-3 мин, После расслоения фаз нижнюю (водную) фазу сливают и проводят еще 2 раза обработку раствором 2,4-динитрофенола. Затем органическую фазу промывают 2 раза 0,2 н,раствором ИаОН и фильтруют через бумажный фильтр в колбу со шлифом. Приготовленный раствор 2,4-динитрофенолятной соли тетрадециламмония имеет концентрацию 1 10 моль/л.П р и м е р 2 . Построение калибровочного графика для определения высшей карбоновой кислоты.Для построения калибровочного графика готовят стандартный толуольный раствор карбоновой кислоты с концентрацией 10 моль/л. Затем в пять пробирок с пришлифованными пробками вносят 1,0,2,0 ,4,0,6,0 и 8,0 мл стандартного раствора карбо-. новой кислоты , по 1 мл 2,4-динитрофенолятной соли тетрадециламмония и доводят объем органической фазы толуолом до 10 мл, Вносят в каждую пробирку 10 мл 0,5 н .раствора йаОН . Пробирки встряхивает 2-3 мин, после расслоения фаз водную фазу отбирают ифотометрируют в односантиметровой кювете при длине волны 355 нм, Строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность водной Фазы - концентрация карбоновой кислоты.П р и м е р 3. Методика проведения анализа образца, содержащего высшую карбоновую кислоту,Методика проведения анали.за аналогична методике построения калибровочного графика, Для этого навеску исследуемого образца растворяют в толуоле, Отбирают аликвоту (10 мл ) приготовленного раствора и вносят в пробирку, Туда же вносят 1 мл 2,4-динитрофенолятного раствора высшего четвертичного аммониевого основания и доводят объем орга1019299 Таблица Найдено по известному способу, мкг Найдено,мкгСредняя относи тельная ошибка,Средняя относительнаяошибка,4 5;9 2,7 1,810,6 51 Ь 2,0 1,6 9,49 109,8 193,0 а 207,8 энической Фазы до 10 мл. В пробирку вносят 1 О мл 0,5 н,раствора йаОН и встряхивают 2-3 мин, После расслоения Фаз водную Фазу отбирают и Фо.- , тометрируют в односантиметровой кювете при длине волны 355 нм, Концентрацию карбоновой кислоты определяют по предварительнопостроенному калибровочному- граФину, Если полученная оптическая. плотность выходит эа 10 пределы калибровочного граФика, то следует соответствующим образом изменить объем отбираемой для анализа аликвоты исследуемого раствора.П р и м е р 4, Результаты анализа растворов миристиновой кислоты С 1 СООН, Число определений 5;15д, =0,95; объем анализируемого раство ра 10 мл (табл 1).П Р и м е р 5 Результаты анализа 20 растворов лауриновой кислоты 4 3. СЩООН, Число определений 5;ОЯ; ионообменник - соль тетрадециламмония, объем анализируемого раствора 10 мл (табл. 2).25П р и.м е р 6, Результаты анализа растворов пеларгоновой кислоты СВНСООН. Число определений 5; ).= 0,95; ионообменник - соль тетрадециламмония, объем анализируемого раствора 10 ма (табл. 3). еее та еаа еаа Ионообменник: Введено ки.слот ы мкг4П р и м е р 7. Результаты анализа растворов энантовой кислоты С Н СООН. Число определений 5; а 1 0,95; ионообменник - соль тетрадециламмония, объем анализируемого раствора1 О мл (табл. 4). Для анализа растворов энантовой кислоты с шестью углеродными атомами, а также кислот с числом атомов углерода меньше шести, следует применять титриметрические методы анализа, например кислотно-основное титрование, которые более чувствительны.П р и м е р 8, Пределы обнаружения высших карбоновых кислот по мето. дикам с применением 2,4-динитроФенолятной соли ЧАО (1) и пикратной соли ЧАО (Й); концентрация ионообменника 10 моль/л (табл. 5) . Как видно из табл, 5, применение 2,4-динитрофенолятных солей высших четвертичных аммониевых оснований значительно снижает предел обнаружения высших карбоновых кислот, эФФект особенно заметен при анализе кислот С - С , О этих случаях чувствительность определений увеличивается в 250 е 20 раз,Таблица 2 а ееттеааее аВведено кислоты, Найден мкг мкг айдено по иэвест ому способу, мкг няя относитель- .ная ошибка, ФЪ ае а 0,0 О,Не обнаружен 90 925 750,0 00,0 е 000 025 ет Т редняя относиельная ошибкаФ но кислоты,Найдено, Средняя относи- Найдено по известмг мг. тельная ошибка, му способу, мгс 10 Не обнаружен 2 020 0,9951,02 2 1 00 50 80,0 аблица но кислоты Найден В сика,,1редняя от ельная ош авест Средняя относител мг ная ошибка, 47,7 Не аруже абли ца т е еа ае еедел обнаружения высших карбоновых кислотомов углерода в карбоновой кислоте и количестве осо 7 9 7 Г 1 .,3 35 10 ф 5 101 104 10 4 10 4 10 ННИИПИ Заказ 3690/36 Тираж 87 одписное оектная 4 филиал ППП "Патент", г. Уж ул 2,6 5,2 10,4 26,0 255, 770,15250 10,2 26,7 Средняя отсительнаяошибка, Ф ааайдено поому способе иф а

Смотреть

Заявка

3349986, 23.10.1981

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ БЕЛОРУССКОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. В. И. ЛЕНИНА, БЕЛОРУССКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. ЛЕНИНА

ГУЛЕВИЧ АЛЕКСАНДР ЛЬВОВИЧ, РАХМАНЬКО ЕВГЕНИЙ МИХАЙЛОВИЧ, СТАРОБИНЕЦ ГРИГОРИЙ ЛАЗАРЕВИЧ, ГУНЬКО ВАЛЕНТИНА ИВАНОВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 21/78

Метки: жирных, карбоновых, кислот

Опубликовано: 23.05.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1019299-sposob-opredeleniya-zhirnykh-karbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения жирных карбоновых кислот</a>

Похожие патенты