Способ определения жирных карбоновых кислот

. СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН щ 601 821/ ГОСУ ИО ДЕ ТЕН е н, Фотометричес я", 1975, с 15 Иф 2095820, тотип) . ТОЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ОПИСАНИЕ ИЗОБ К АВЪОРСКОМУ СВИДДТЕЛЬС(72) А. Л. Гулевич, Е. И. Рахманько Г.:Л. Старобинец и В. И. Гунько (71) Научно-исследовательский .институт фиэико-химичес,ких проблем Бел русского государственного университ та им. В. И, Ленина и Белорусский о . дена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В.И.Л(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИРНЫХКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ С,-С, путемрастворения пробы в органическом растворителе,обработки аликвоты раствором соливысыего четвертичного аммониевогооснования и едким натром с последующим фотометрированием водной фазы,о т л и ч а ю ц и й с я тем, что,с целью повыыения чувствительностиспособа, в качестве растворителя используют толуол и обработку аликвоты ведут толуольным раствором2,ч-динитрофенолятной сали высщих четвертичных аммониевых оснований, содержащих. 32-45 углеродныхатомов.Целью изобретения является повышенид чувствительности способа,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения жирных карбоновых кислот, содержащих от семи до 14 углеродных атомов, в качестве растворителя используют толуол а обработку аликвоты ведут толуольным раствором 2,4-динитрофенолят. ной соли высших четвертичных аммониевых оснований, соде",кащих32-45 углеродных атомов,Четвертичные амманиевые соли счислом атомов углерода меньше 32не пригодны для экстракционно-фотометрического определения высшихкарбоновых кислот вследствие ихневысокой зкстракционной способности;четвертичные аммониевые солис. числом атомов углерода больше45 малодоступны.Применение в качестве растворителей высших спиртов, хлороформа.и других резко ухудшает селективные свойства методики. 40 50 1 1019Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения жирных карбоновых кислот С- Сд.Известен способ определения жирныхкарбоновых кислот путем обработки пробы раствором основного красите-, ля, экстракции образовавшегося ион 1 ного ассоциата аниона карбоновой кислоты с катионом основного красите- ля хлороформом с последующим фотометрированием органической фазы 11.Недостатками способа являются малая чувствительность и невозможность определения кислот с числом атомов углерода меньше двенадцати.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения высших жирных карбоновых кислот путем растворения пробы в дихлорэтане, обработки аликроты раствором пикрата высшего четвертичного аммониевого основания, содержащего более 30 углеродных атомов, и едким натрам с последующим фотометрированием водной фазы 2.Недостатком известного способа является малая чувствительность при определении карбоновых кислот с числом атомов от семи до шестнадцати. П р и м е р 1, Приготовление 2,4 динитрофенолятной соли высшего четвертичного аммониевого основания (ЧАО) .Навеску 0,1685 г бромида тетрадециламмония (С Н ) И Вг растворяо й 4ют в 100"150 мл толуола при небольшом нагревании. После растворения соли раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят толуоломдо метки. Затем приготовленныйраствор вносят в делительную воронку и встряхивают в течение 2-3 мин, После расслоения фаз нижнюю (водную) фазу сливают и проводят еще 2 раза обработку раствором 2,4-динитрофенола. Затем органическую фазу промывают 2 раза 0,2 н,раствором ИаОН и фильтруют через бумажный фильтр в колбу со шлифом. Приготовленный раствор 2,4-динитрофенолятной соли тетрадециламмония имеет концентрацию 1 10 моль/л.П р и м е р 2 . Построение калибровочного графика для определения высшей карбоновой кислоты.Для построения калибровочного графика готовят стандартный толуольный раствор карбоновой кислоты с концентрацией 10 моль/л. Затем в пять пробирок с пришлифованными пробками вносят 1,0,2,0 ,4,0,6,0 и 8,0 мл стандартного раствора карбо-. новой кислоты , по 1 мл 2,4-динитрофенолятной соли тетрадециламмония и доводят объем органической фазы толуолом до 10 мл, Вносят в каждую пробирку 10 мл 0,5 н .раствора йаОН . Пробирки встряхивает 2-3 мин, после расслоения фаз водную фазу отбирают ифотометрируют в односантиметровой кювете при длине волны 355 нм, Строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность водной Фазы - концентрация карбоновой кислоты.П р и м е р 3. Методика проведения анализа образца, содержащего высшую карбоновую кислоту,Методика проведения анали.за аналогична методике построения калибровочного графика, Для этого навеску исследуемого образца растворяют в толуоле, Отбирают аликвоту (10 мл ) приготовленного раствора и вносят в пробирку, Туда же вносят 1 мл 2,4-динитрофенолятного раствора высшего четвертичного аммониевого основания и доводят объем орга1019299 Таблица Найдено по известному способу, мкг Найдено,мкгСредняя относи тельная ошибка,Средняя относительнаяошибка,4 5;9 2,7 1,810,6 51 Ь 2,0 1,6 9,49 109,8 193,0 а 207,8 энической Фазы до 10 мл. В пробирку вносят 1 О мл 0,5 н,раствора йаОН и встряхивают 2-3 мин, После расслоения Фаз водную Фазу отбирают и Фо.- , тометрируют в односантиметровой кювете при длине волны 355 нм, Концентрацию карбоновой кислоты определяют по предварительнопостроенному калибровочному- граФину, Если полученная оптическая. плотность выходит эа 10 пределы калибровочного граФика, то следует соответствующим образом изменить объем отбираемой для анализа аликвоты исследуемого раствора.П р и м е р 4, Результаты анализа растворов миристиновой кислоты С 1 СООН, Число определений 5;15д, =0,95; объем анализируемого раство ра 10 мл (табл 1).П Р и м е р 5 Результаты анализа 20 растворов лауриновой кислоты 4 3. СЩООН, Число определений 5;ОЯ; ионообменник - соль тетрадециламмония, объем анализируемого раствора 10 мл (табл. 2).25П р и.м е р 6, Результаты анализа растворов пеларгоновой кислоты СВНСООН. Число определений 5; ).= 0,95; ионообменник - соль тетрадециламмония, объем анализируемого раствора 10 ма (табл. 3). еее та еаа еаа Ионообменник: Введено ки.слот ы мкг4П р и м е р 7. Результаты анализа растворов энантовой кислоты С Н СООН. Число определений 5; а 1 0,95; ионообменник - соль тетрадециламмония, объем анализируемого раствора1 О мл (табл. 4). Для анализа растворов энантовой кислоты с шестью углеродными атомами, а также кислот с числом атомов углерода меньше шести, следует применять титриметрические методы анализа, например кислотно-основное титрование, которые более чувствительны.П р и м е р 8, Пределы обнаружения высших карбоновых кислот по мето. дикам с применением 2,4-динитроФенолятной соли ЧАО (1) и пикратной соли ЧАО (Й); концентрация ионообменника 10 моль/л (табл. 5) . Как видно из табл, 5, применение 2,4-динитрофенолятных солей высших четвертичных аммониевых оснований значительно снижает предел обнаружения высших карбоновых кислот, эФФект особенно заметен при анализе кислот С - С , О этих случаях чувствительность определений увеличивается в 250 е 20 раз,Таблица 2 а ееттеааее аВведено кислоты, Найден мкг мкг айдено по иэвест ому способу, мкг няя относитель- .ная ошибка, ФЪ ае а 0,0 О,Не обнаружен 90 925 750,0 00,0 е 000 025 ет Т редняя относиельная ошибкаФ но кислоты,Найдено, Средняя относи- Найдено по известмг мг. тельная ошибка, му способу, мгс 10 Не обнаружен 2 020 0,9951,02 2 1 00 50 80,0 аблица но кислоты Найден В сика,,1редняя от ельная ош авест Средняя относител мг ная ошибка, 47,7 Не аруже абли ца т е еа ае еедел обнаружения высших карбоновых кислотомов углерода в карбоновой кислоте и количестве осо 7 9 7 Г 1 .,3 35 10 ф 5 101 104 10 4 10 4 10 ННИИПИ Заказ 3690/36 Тираж 87 одписное оектная 4 филиал ППП "Патент", г. Уж ул 2,6 5,2 10,4 26,0 255, 770,15250 10,2 26,7 Средняя отсительнаяошибка, Ф ааайдено поому способе иф а