Магнетронный масс-спектрометр

СЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИ СПУБЛИН 9) Зся)Н О 1 у 4 ГОСУД АРСПО ДЕЛ ТЕНИ НИ ТВУ женков(53) (56) 1 кл, 62, А М 393 21.384( 088.8)Патент США % 01 Й 27/62,. вторское свидетельс 661, кл. 601 й 76 тво СССР 27/62, 3. Авторское свидет785908, кл. Н 018 С,:4, Авторское свиде801139, кл. Н 01 льство ССС3 49/30 ельство ССХ 49/30 ельство СССХ 49/30,тво СССР39/30,газы ТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ТОРСНОМУ СВИДЕТ(72) ВН, Пакулин, И. М.и И. М. Крот 1981,5, Авторское свидетЖ 824343, хл, Н 0119836, Авторское свидетельсМ 764013., кл. Н 03. Х3.980 (прототип) .7. Энгель А. ИонизованныМ., 1965, с. 74, 124,(54)(57) 3., МАГНЕТРОННЫИ МАСССПЕКТРОМЕТР, содержащий источник ионов, цилиндрический анализатор .размещенный на его оси коллектора ионов и магнитную систему, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью уменьшения расходуемой мощности, источник ионов размещен на торце анализатора и выполнен в виде двух соосных цилиндров, установленных между плоскими электродами, в одном из которых выполнена кольцевая щель, а другой соединен с положительной клеммой источника разрядного напряжения, а магнитная система выполнена в виде кольцевых магнитов, установленных одноименными полюсами друг к другу и разделенных шайбами из магнитомягкого материала, при этом шайбы расположены в плоскости источника ионов.2, Масс-спектрометр по п. 3., о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепью повышения чувствительности, он снабжен двумя источниками ионов, размещенными симметрично относительно средней плоскости анализатора.Изобретение относится к масс-спектрометрии, в частности к магнетронным массспектрометрам, и может быть использовано для химического и изотопного анализа газов и паров е также в качествеманометре для измерения парциальныхдавлений газов и паров в вакуумных системах.Известные масс-спектрометры магнет-1 Оронного типа, отличающиеся повышеннойчувствительностью и простотой устройства, содержат цилиндрический анализатор,источник ионов, размещенный либо на осиулибо снаружи анализатора, коллектор ио, нов, размещенный соответственно либо15снаружи, либо на оси анализатора и магнитную систему, создающую продольноемагнитное поле.Для разделения ионов в известныхмесс-спектрометрех используется. зависимость их радиуса траекторий в магнитном поле от отношения заряда ионов ких массе. При определенных значенияхмагнитной индукции и ускоряющего напряжения не коллектор попадают только ионы с массами, большими измеряемой.Ионный ток измеряемого компонента пропорционален содержанию этого комцонента в анализируемой газовой смеси. Концентрации отдельных компонентов могут ЗОбыть определены, например, как разностиионных токов в цепях полуцилиндрических коллекторов, расположенных на разныхрасстояниях от оси анализатора 1 ,регистрацией переменной составляющей З 5тока в цепи коллектора при модуляцииЪВанергии ионов путем периодического изменения значения ускоряющего напряженийот специального источника переменногонапряжения 1.2.1 или регистрацией перемен ной составляющей тока в цепи коллекторепри двойной модуляции ускоряющего напряжения3,Известны также магнетронные массспектрометры, в которых целью повышения 45чувствительности цилиндр и торцы анализатора электрически изолированы другот друга и подключены к клеммам соответственно отрицательной и положительной полярности дополнительного источ-,ника питания 43Известен масс-спектрометр в котором для увеличения разрешающей способности внутри анализатора установлена"улита"51 .55Указанные масс-спектрометры потребляют большую мощность.Наиболее близким к предлагаемомуявляется мегнетронный масс-спектрометр,содержащий источник ионов, цилиндрический анализатор размещенный на его оси коллектор ионов и магнитную систему. Источних ионов выполнен в виде цилиндрического тороида, на одном из концов которого укреплен кольцевой эмиттер ионизирующих электронов. В продольном магнитном поле в источнике. формируется тонкий трубчатый электронный поток, который является областью зарождения анализируемых ионов 6 .Недостатком известного масс-спектрометра является большая расходуемая мощ- ность, потребляемая главным образом алектронным эмиттером, Так мощность прямонакельцого вольфрамового кольцевого эмиттера диаметром 50 мм при токе амиссии 10 мА 35-40 Вт. Недостатком кольцевого прямонакального пюоволочного эмиттера является отсутствие необходимой жесткости, Значительное смешение амиттера при нагреве снижает разрешающую способность масс-спектрометра, так как даже при разрешающей способности 50, диаметре амиттера электронов .50 мм и диаметре коллектора 3 мм ширина области образования ионов в радиальном направлении не должна превышать 0,1 мм. Кроме того, масс-спектрометры с прямонекальным эмиттером обладают малой надежностью в связи с небольшим сроком службы эмиттера.Большой расход мощности, в частности, является неприемлемым при использовании магнетронных масс-спектрометров в качестве универсальных портативных газоанализаторов для экспресс-анализов газа в полевых. условиях.Кроме того, известный, масс-спектрометр характеризуется большой погрешностью измерений, связанной с диссоциааией молекул нейтрального газа под дейст-. вием электронной бомбардировки и наложением пиков осколочных ионов в масс- спектре друг на друга и на пики молекулярных ии.Цель изобретения - уменьшение расходуемой мощности, повышение чувствительности.Поставленная цель достигается тем, что в магнетронном масс-спектрометре, содержащем источник ионов, цилиндрический анализатор, размещенный на его оси коллектор ионов и магнитную систему, источник ионов размещен на торце анализатора и выполнен в виде двух соосных цилиндров, установленных между плоскими электродами, в одном из которых выполнена кольцевая щель, а другой соеди6,4мой 1 сточниха 21 ускоряющего напряжения.Масс-спектрометр работает следуюцом образом. Мегнитные потоки, создаваемые магйитцой системой, замыкаются через полюсные наконечники и шайбы таким образом, гто в источниках 1 и 2 ионов силовые линии магнитного поля(изображены на чертеже пунктирными линиями) направлены в источниках ионов по радиусам, а в анализаторе 5 - вдоль оси. При подаче на. электрод 9 высокого напряжения от источника 10 разрядного напряжения в источнике, ионов возникает разряд в анализируемом газе в схрешенных электрическом и магнит- ном полях. Образовавшиеся ионы ускоряются от анода вдоль оси и через кольцевую щель в электроде 8 поступают в анализатор Ь в виде тонкого трубчатого пучка. При столкновениях этих .ионов с нейтральными молекулами наполнщошего ана-лизатора газа происходит перезарядка иоюв пучка и ионизация нейтральных молекул. При этом вероятность перезарядки значительно больше вероятности всех других процессов. Передаче зеряда происходит в основном молекулам собственного газа, т. е. за счет резонансной перезарядки. Это приводит к тому, что хотя осколочные ионы и проходят в анализатор, ;но вследствие отсутствия таких нейтральных молекул в газе они немогут передать свой заряд и под действием радиальной составляющей скорости уходят на торцы анализатора. Сохранявшие свой заряд первичные ионы могут многократно осциллировать между симметрично расположенными источниками 1 и 2 ионов, увеличивая тем самым длину своего пробога в анели- заторе и повышая вероятность передачи заряда. Образовавшиеся при перезарядке вторичные ионы дрейфуют в радиальном направлении в поле цилиндрического конденсатора, образованного цюппдром 20 и коллектором 18 ионов. Траектории ионов касаются коллектора 18, если их, массыФ 4 удовлетворяют соотношению в =ЕЬ г 4 80 ф где С, Р - радиусы коллекто ь:,. ра 18 и наружного цилиндрического электрода 20; е - заряд электрона; 0 - ускоряющее напряжение; В - магнитная индуг. -/ ция вдоль оси. Все более тяжелые ионы приходят на коллектор и нейтрализуют ся на нем, все более легкие ионы не : дост 1 л айт кдллектоьа и,возвращется к месту:образования. Производная тока коллектора служит мерой концентрации 3 1 О 1817 нен с положительной клеммой источника. разрядного напряжения, а магнитная система выполнена в виде кольцевых магнитов, установленных одноименными полюсамй друг к другу и разделенных шайбами из 5 магнитомягкого материала, при этом шайбы размещены в плоскости источника ионов.При атом масс-спектрометр снабжен двумя источичками ионов, размещенными 10 симметрично относительно средней плос кости анализатора.физической основой предлагаемого изобретения является замена способа получения анализируемых ионов за счет 15 алектронной бомбардировки их получением непосредственно в анализаторе за счет резонансной перезарядки и иониэации нейтральных молекул ионами анализируемого газа, хоторые вытягиваются из разряда 2 о в скрещенных алектрическом и магнитном полях. Эти процессы отличаются большим эффективным сечением для передачи заряда и ионизации при столкновениях, малой вероятностью их диссоциации и я 5 малыми анергиями вновь образующихся ионов 1, Непосредственное использование ионов, получаемых из разряда, в магнитных масс-спектромеграх невозможно из-за большого разброса их по энергии. заНа чертеже изображен магнегронный масс-спектр ометр.Источники 1 и 2 ионов размещены на торцах 3 и 4 цилиндрического анализато ра 5, симметрично относительно его сред-З 5 ней плоскости. Источники выполнены в виде двух соосных цилиндров 6 и 71 установленных между плоскжи электродами 8 и 9. В электроде 8 (он может совпадать с торцом 3 анализатора 6) выполненакоп цевея щель. Йругой. электрод 9 соединен с положительной клеоюой источника 10 разрядного напряжения, Снаружи анализатора размещена магнитная система щна выполнена в виде трех хольцевых магнитов 11 13, установленных одноименными полюсами друг к другу и Разделенных шайбами 14 и 16 из магнитомягкого материала (например, фАрмхо"). Шайбы 14 и 15 размещены в плоскостях источников 1 и 2 ионов. К внешним полюсам магнитов 11 и 13 примыкают Т- образные полюсные наконечники,16 и 11 из магнитомягкого материала. На оси анализатора 5 укреплен цилиндричесф 55 кий коллетор 18 ионов, соединенный с усилителем 19 тока. Торцы 3 ианащзатсра Б заземлены," Цилиндр 20 анали- . затора Б соединен с положительной клемСоставитель Н, АлимоваТехред М. Костик Корректор Веселова Редакт 703 Подписноевенного комитета СССРбретений и открытийЖ 35, Раушская наб.,д, 4/5 щл ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,5 1018 данного компонента в анализируемой газовой смеси.В предлагаемом масс-спектрометре достигается уменьшение расходуемой мощности. Если прямоканальный термоэ лектронный эмиттер потребляет 35 40 Вт, то два магнитораэрядных источни- ка ионов пптРЪбвпот около 1,5 Вт при давлении 110 Па, анодном напряжении 2 кВ, токе разряда 750 мкА, токе эмиссии, проходящем через анализатор, около 80 мкА. При этом полный ток приходящих на коллектор ионов составляет 0,06 0,08 мкА против 1 мкА прототипе.Отсутствие накаленных частей, простота устройства обеспечивают высокую надежность масс-спектрометра. Установаэ 3532/50 Тираж ВНИИПИ Государст по делам изо 113035,Москва, ка двух симме 1 рично расположенных источников ионов обеспечивает воэможностьаспилляции первичного пучка ионов, т. е.повышение чувствительности. Осуществляемый в предлагаемом масс-спектрометреспособ получения анализируемых ионов восновном эа счет резонансной перезарядки повышает точность измерений вследствие уменьшения интенсивности осколочных пиков,Масс-спектрометр имеет в основном осесимметричные детали, не имеет ионнооптической фокусирующей системы, не нуждается в юстировхе, что делает его технологичным и недорогкм в изготовлении, удобным в эксплуатации.