Способ получения алкил(арил)фенолформальдегидной смолы

П р и м е р 7. В реакционную колбус мешалкой загружают 200 г ь-гретичз ного бутлфенола, 91 г паральдегида и10 г триэтиламина. Содержимое колбы нагревают до 501 2 С и проводят кон- о жают 10 г . уротропина и продолжают що конденсацию еще 1,5 ч. Затем реакконную массу подвергают термообработке при 120-180 С до достижения точки плавления 55-85 ;, Выход продукта221 г. 3имеет большое число метилольнцх групй(10-14%), что приводит к ограниченнойсовместимости с растительными масламиЛаки на основе этой смолы сорные.Бель изобретения - упрощение технологического процесса и улучшение качества смолы.Бель достигается тем, что в известном способе получения алкил(арил)фенолформальдегидной смолы конденсациейзамешенного фенола с формальдегидомпри нагревании в присутствии катализтора, конденсашпо замешенного фенолас формальдегидом проводят при 50-120 Сдо образования стабильного количестваметилольных производных замешенногофенола в присутствии 0,5-5% триэтиламина от веса замешенного фенола сдальнейшей конденсацией продукта реакции в присутствии 0,5-5% гексаметилентетрамина от веса замешенного фенола.П р и м е р 1. В реакционную колбу,снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с термометромзагружают 140 г 37%-ного раствораформалина, 3 г триэтиламина. Последесятиминутного перемешивания загружают 200 г-гретбутилфенола,Смесь ыгревают до 78-8 РС и выдерживают приэтой температуре 1,5 ч до получениястабильного количества метилольных производных, Затем загружают 5,3 г уротрэпина и продолжают конденсацию при 78 о82 С в течение 1,5 ч,По окончании второй стадии конденсации реакционную массу подвергают вакуум-сушке при 80 ЭО С в вакууме 400650 мм рт. ст, для обезвоживания подученной смолы. После сушки реакционнуюомассу нагревают до 110-140 С и вьдержива 1 от до достижения точки плавлениясмолы 55-85 С. Выход смолы 238 г.Содержание метилольных групп - 9,8%.П р и м е р 2, Получение смолы осуществляют по примеру 1. В качествеисходных компонентов берут 170 г 37%ного раствора формалина 10 Г я)иэтиламина, 277 г И-октилфенола и 10 гуротропина.Выход смолы 315 г содержание метилольных групп 5,2%.П р и м е р 3. Получение смолы осуществляют по примеру 1, В качестве исходных кскпонентов берут 170 г 37%ного раствора формалина, 10 г триэтиламина, 219 г парафенилфенола и 1 гуротр они на,Выход смолы 248 г, содержание метилольных групп 6,7%. П р и м е р 4. Получение смолы осуществляют ю примеру 1, В качестве исходных компонентов берут 170 г 37%- ного раствора формалина, 3 г триэтиламина, 200 г И-фгретичного бутилфенола и 5,3 г уротропина.Выход смолы 236 г, содержание метилольных групп 8,1%.П р и м е р 5. Получение смолы осу ществляют по примеру 1. В качестве исходных компонентов берут 170 г 37% ного раствора дормалина, 3 г триэтиламина, 200 г и-гретамилфенола, 5,3 гуротропина. Выход смолы 238 г, содержание метилольных групп 7,3%. П р и м е р 6. В реакционную колбу с мешалкой загружают 200 г и-трети ь 1 ного бутилфенола, 63 г параформальде 20 гида и 3 г триэтиламина. Содержимое нагревают до 110-120 С, при которой о происходит полнее растворение смеси, ивыдерживают при этой температуре 30 мин. Затем загружают 3 г уротропина и продолжают конденсацию еще30 мин, далее реакционную массу цодвергают термообработке при 120-140 Сдо достижения точки плавления смолы55-85 С. Выход смолы 242 г, содержание метилольных групп 10,0%. денсацию в течение 1,5 ч, Затем загруСпособ позволяет подучить смолу с числом метилольных групп 5-10%, обладающую хорошей совместимостью с растительными маслами, что приводит к уменьшению сорности лака, упростить технологический процесс, исюпочив стадии получения натровых солей, нейтрализацию серной кислотой продуктов конденсации, стадию разделения смоляной части от водно солевой и промывку. Эмаюь на основе этой смолы дает покрытие по твердости, превосходящее покрытие эмали на основе смолы, поцученной но технозогичес кому регламенту % 247-74.30 ВыдерживаетПрозрач- ный Выдерживает 2 ОПрозрачный эо 50 59 Без измене 35 5 9944Экономический эффект от синтеза смолы по предлагаемому способу 125 тыс. руб, в год. Ниже приведены физико-механические свойства смолы.Содержание метилольных групп, % 8,4Сплавляемость смолыс льняным маслом приТ=240 фС в течение20 минРаствор сплава в уайтспирите .Налив раствора сплава . 15на стекле ЧистыйСплавляемость смолыс подсолнечным мас-лом при 240 С в течение 29 минРаствор сплава в уайъспиритеНалив раствора сплав ана стекле ЧистыйПоказатели лаковой пленки следующие. 25Высыхание при 18-23 оСйрактическое, ч,24Твердость по маятниковому приборуГОСТ 523367 0,54Прочность пленки приударе ГОСИ 4768-73Блеск пленки, %Стойкость к 3%-,номураствору йаСЕ в течение 24 ч 76 6Стойкость к действию Безводы при 4012 С в.оизменетечение 10 мин нийСтойкость к 0,5%-номураствору 72%-ного.хозяйственного мыла втечение 15 мин при40-50 ОС и выдержкена воздухе в течение1 чУкрывистость на сыруюпленку г/м 77,1 : формула изобретенияСпособ получения алкил(арал) фенол формальдегидной смолы конденсацией за мещенного фенола с формальдегидом при нагревании в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического про цесса .и улучшения качества смолы, кон денсащао замешенного фенола с формальдегидом проводят при 80-.120 С до об разования стабильного количества мети лольных производньи замешенного фено ла в присутствии 0,5-5% тризтиламина от веса замещенного фенола с дальней шей конденсаюкей продукта реакции в присутствии 0,8-5% гексаметилентетра мина от веса замешенного фенола.Источники информаши,принятые во внимание прн аижертизе1. Авторское свидетельство СССР350802, кл. С 086 8/12, 1970.2. Технологический регламент ТУ-78, Способ получения алкнлфе нольной смолы (прототип).Составитель И. ГинзбургРедактор К. Волощук Техред М.Тепер Корректор О. БилакЗаказ 548/3 Тираж 492 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/8филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4