Способ получения феноллигнинформальдегидной смолы

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сева Советски кСфциалистичесиикРеспублик ои 994477(22) Заявлено 10.04.81 (21) 3276232/23-05 с присоединением заявки М Ьеуерстеевай квинтет ВСТР в елам зеврете и втрытий(5 З) ЮК 678. .632(088.8) Опубликовано 07.02.83. Бюллетень М 5 Дата опубликования описания 07.02.83 о-бумажной промышл й целтцонозно-бум ажный ком 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛЛИГНИНФОРМАЛЬПЕГИДНОСМОЛЫ тносится к сп бу о ш щт ц е дтйможет быть использоваклеевоговещества приЙ продутщии из древесини получении древеснокая реал ению к другов ение изводстИзобретение олучения фесмолы, котораяна в качествеполучении клееноны, например, првоаинистысплит.Известны способы получения фенол лигнинформальдегиднык смол с использованием различныс лигнинсодеркащих ве-сульфа,11, лизного лигвппта 2 , шлам-лигнина 3 лигиосульфонатов 4и 5 .Лигниноодерияицие вещества являются в основном отходами или побочными продуктами разных способов химической переработки древесины. Поэтому состав :их, а следоватеныто, и зиьщчесционная атособность по отношгим веществам различны. Првменлигиинсодержащих ветцеств в прове смол требует разработки определенных условий для каждого их вида. Большинство предложенных способов предусматривает предварительную обработку лигнинсодеркащих веществ перед применением их в производстве смол.Так, гидролизный лигнин обрабатывают щелочью под давлением и при температуре, лигносульфонаты подвергают химической модификации, например конденсации с фенолом в кислой среде.Наиболее близким по технической сущности н достигаемому эффекту является способ получения феноллигнинформальдегидной смолы конденсаштей фенола, формальдегидь и лигнннсодержащего вещества при нагревании в щелочной среде 16 .Однако известный способ длителен и сложен в выполнении, так как получение смолы осущестщтяется в 2 стадии со смешанным Катализатором. Первая стадия предусматривает обработку лигносульфоната фенолом и формальдегидом, втораяконденсапию полученного продукта с фор-. мальдегидом. Применение на первой стадии кислого катализатора (серной кислоты)мой рубашкой,загружают 580 кг фенола, 290 кг 40%-ного едкого патра и 464 кг воды. Смесь нагревают до 40 фС и загружают" 910,6 кг 37%-ного формалина.5 Нагревание продолжают до 85 С в течение часа и вьдержнвают при этой температуре 1 ч, Далее смесь вновь нагревают до 98 С и вьдержнвают 10 мин.Полученный продукт охлаждают до 80 С и 1 ф выпер)кивают до вязкости 25 Ст (поВЗ 4) 40 мин, охлаждают до 70 С и дозируют 756 я; концентрата сульфитнодрожжевой бражки (содержание сухих веществ 46%) и 116 кг мочевины. Смесь фф выдерживают до достижения вязкости70 Ст (по В 3-4) 60 мин. Полученную смолу охлаждают до 20-25 ф"С и сливают в приемник. Соотношение компонентов-фенола, формальдегидаг концентрата суль 26 фитно дрожжевой бражки едкого патра,мочевины и воды 1; 0,8: 0,6; 0,2 ф 0,2 ф 2,9. Характеристйка сйольп свободный 25 фенол 0,02%, свободный формальдегид0,12%; вязкость 80 Ст (по Вз ).После разбавления водой до содержания сухих веществ 10% смолу использу 1ют в производстве твердых древесноволокнистых плит Плотностью кг редел прочности при атическом изгибе,кгс/см 4 ем 2 4 оглощение, %,е,% 16,8 6 ть, % 3,0+ Толщина, мм7 кг воды. Смесьи дозируют 785 кгнагревают до 86 Ссмесь 70 мин.Сивь85 Си В таблице провпоказатеди плит.Породный составлиственной 90%,Прим ер 2,при 40 С 500 кг 1 качественные щепьпВ реактофенола ой 10%,агружают кг 32%щержнваютвыцержь 3 О 4требует кисдотоупорного, оборудования.Длительность процесса. получения смолы4-4,5 ч.Бель изобретения - интенсификацияпроцесса получения смол и снижение ихсебестоимости.Бель достигается тем, что согласноспособу получения фенолдигнинформальдегидной смолы конденсацией фенола, формадьдегида и лигнинсодерисащего вещества, вначале при 40"С смешивают фенол,едкий натр, воду и формальдегид, смесьнагревают до 83-430 С 50-70 мин иконденсацию проводят 60-80 мин, затемсмесь нагревают до 98-100 С ивыдерживают 10-15 мин, понюиыот температуру до 80-90 С и конденсацию продолжают до достижения вязкости смеси 1530 Ст, вводят лигнинсодержащее вещество - концентрат сульфитно-дрожжевойбражки и мочевину и смесь выдерживаютдо достижения вязкости 50-100 Ст поВ 3-4, при весовом соотношении исходных компонентов - фенола, формальдегида, концентрата судьфитно-дрожжевойбражки едкого патра, мочевины и воды1: (0,58-0,75): (0,4-1): (0,2 0,25)(0,2-0,4); (2,6-4,3),П р и м е р 1. В реактор, снабжыный мешалкой, термопарой и обогревае 1007 Не менее 850 ного едкого патра и 3 перемешивают 10 мин 37%-ного формалина, 60 мин и выдерживают Снова нагревают до 9 12 хлаждают до5 ЙО 44вают до вязкости 15 Ст,(50 мин), охлаждают до 70, дозируют 100 О кг40%-ного концентрата сульфитно-дрожжевой братск и 100 кг мочевины, смесьвыдерживают до вязкости 60 Ст (70 мин) дПолученную смесь охлаждают и сливают в,приемник,Соотношение. компонентов, мас.ч.фенола, формальдегида, концентрата суль.фитно-,дрожжевой бражки, едкого патра,мочевины и воды соответственно 1:: 0,58 : 0,8.: 0,2 : О,2 : 3,3.Смолу разбавляют водой до 12% по. сухому веществу, используют в качесписвязующего при производстве твердых.ДВП согласно действующего на комбинатетехнологического регламента,Смола содержит свободного фенола0,1 1%, свободного формапьдегида 0,09%,вязкость по ВЗ68 Ст.Породный состав шенье хвойной 41-,5%,лиственной 58,5%.П р и м е р 3. В реактор загружают580 кг расплавленного фенола 310 кг 37,4%-ного едкого патра и 444 кг воды.Смесь перемешивают 10 мин и дозируют010,6 кг 37%-ного формалина, нагревают до 83 фС 60 мин и выдерживают смесь60 мин. Снова нагревают до 10 бС ивыдерживают. 15 мин, охлаждают до, 82 Си вьдержнвают.до вязкости 20 Сч(ЗО мин), охлаждают до 70 фСя дозируют 1008 кг 46%-ного концентрата сульфитно-дрожжевой бражки и 116 кг мочевны. Смесь выдерживают 30 мин. Полученную смесь охлаждают и сливают в прнем пик.Соотношение компонентов фенола,формальдегида, концентрата сульфитнодрожжевой бражки, едкого патра, мочевины и воды соответственно 1; 0,58:: 0;8 ; 0,2 : 0,2 : 4,1.Смолу после разбавления водой доконценЧмаии 11% по сухому веществуиспользуют в производстве ДВП; 1 а Способ получения феноллигнинформальдегидпой смолы конденсацией фенопа,формальдегида и лигнннсодержашего вешества при нагревании в щелочной среде,о т л и ч а ю щ и й. с я тем, что, сцелью интенсификации процесса и снижения себестоимости продукции, вначалепри 40 С смешивают фенол, едкий,катр,воду и формальдегид, смесь нагреваютдо 83-90 С 50-70 мин и конденсаапо20 проводят 60-80 мин, затем смесь нагревают до 98-100 С и выдерживают 10-,15 мин, понижают температурудо 80-90 Си продолжают конденсировать до досмцкения вязкости смеси 15-30 Ст (по ВЗ 4),, вводят лигнинсодержащее вещество. концентрат сульфитно-дрожжевой бражкии мочевину и смесь выдерживают до достижения вязкости 50-100 Ст (по ВЗ 4)при весовом соотношении исходньа комо нонентов - фенола, формальдеггдв, конюп юашт ют 1 Ваадого патра, мочевины й воды 1 3: (0,58-0,75): (0,4 1):. (0,2 0,25) ."и-: (0,2-0,4); (2,6-4,3).35 ЙсФяникн информажупринятые во внимание при акспертизе1. Авторское свидетельство СССРВ 496290, кл, С 086 5/06, 1974.2, Авторское свидетельство СССР49 Мо 163349, кл. С 088 828 1964.3. Авторское свидетелЬстэо СССРЖ 441268, кл. С 086 8/24, 1974.4. Патент США Ж 3931070,кл. 260 17,5, опубпнк. 1876.45 5. Патент США М 4127544,кл. 260-17,5, опублик. 1878.6. Патент Швеции М 371645,кл. С 0 Н 5/02 ф опубаик, 1874(прототип)3 Смола содержит свободного фенола0,1%, свободного формальдегида 0,1%,вязкость по ВЗ70 Ст. 77 6Породный состав шепы; лэойной 19,2%, лиственной 80,8%.Смолу используют в качестве клеевого вещества в производстве твердых древесноволокннстых плит. Формула изобретенияСоставитель И, ГинзбургРедактор К. Воаощук Техред Я,Тепер Корректор С. Шекмар,Заказ 548/3 Тираж 492 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4