Способ разложения проб

Оп ИСАНИ ИЗОБРЕТЕН И пц 981865 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ВТОРСКОМ ТИЛЬСТВ(23) Приоритет Опубликовано 15,1 во ааи вэвврет н вткрытв Бвллетен Й К 543.О 55: 46,59:546. 7 (088.8), Райкова, В. 3,ева, и льский институт прикладйой физщи рственном университете им, А.аучно-исследоварн ИркутскоМ госЗаявител но 54) ЖЕНИЯ ПРОБ Б или хлорной кислотой, после чего упаривают или обрабатывают "царской водкой - смесью соляной и азотной кис,:лот. Для удаления азотной кислоты осуществляюттрехкратное выпаривание 2Однако данный способ также трудоемок и длителен.Кроме того, способ характеризуетсябольшой токсичностью, так как в процессе разложения анализируемого материала выделяются токсичные газыС 3 и Й 02, В связи с этим требуетсясоздание особых условий труда (усиленной приточно-вытяжной вентиляции,специальной посуды и т.д,),Целью изобретения является упрошеие и ускорение процесса,Поставленная цель достигается тем,что.согласно способу разложения проб,В для последующего анализа золота, исеребра в рудах и продуктах их переработки, включаюшему обжиг анализируемого материала при 500-600 фС и последующую кислотную обработку плава,н еИзобретение относится к аналитичео кой химии, а именно к способам разлоФжения руд при определении золота и серебра.Известен способ разложения проб для последующего анализа золота и се- ребра, в рудах и продуктах их переработки, включающий кислотную обработку анализируемого материала "царской водкой", осаждение на теллуре и последующее растворение в соляной кислоте и перекисиводорода ЯОднако известный способ трудоемок и длителен.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является снЬсоб разложения проб для последующего анализа золота и и серебра, в рудах и продуктах их переработки, включающий обжиг анализируемого материала при 500-600 С, посО ледующую кислотную обработку .плава фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной кислоты с азотной т.,"В, Лойцихя с2,0-3,0 ч при периодическом перемешивании. При этом сначала растворяютсяобразовавшиеся в результате обжига комплексные соединения серебра, окислыжелеза и др,затем переходит в рас 1вор золото под действием ионов Геди МесЕ,+нсе=ндосЕ,1 ЗГеСЕ,.Совокупность данных операций: обжига О с добавлением хлорида натрия и растворения материала после обжига в солянойкислоте позволяет определить золото исеребро одновременно из одной навески,Соляная кислота расходуется в неболь шом количестве, так как в основномидет на растворение окислов железа.Кислотность растворов после разложенияпроб незначительна (рН 1-2).П р и м е р 1. К навеске анализиру емой пробы, содержащей большое количес-тво сульфидов, добавляют Ма С в соот, ношении 1,0,2, тщательно смешивают иобжигают при 300 С 1,5 ч . Затем температуру повышают до 500 С и продоло 25 жают обжиг при этой температуре еше 35 40 45 П р и м е р 2, К навеске пробы, содержащей небольшое количество сульфидов, добавляют хлорид натрия в соотно,шении 1:0,5, смешивают и обжигаютпри 600 С в течение часа, после чегопереносят в коническую колбу объемом200 мл, приливают 25 мл соляной кис лоты (1:1), закрывают воронкой и нагревюот, не доводя до кипения, и течение3 ч. После этого поступают так как описано выше,3 981обжиг осуществляют в присутствий хлорида натрия.При этом хлорид натрия будет в соотношении с исходным материалом(0,2-0,5): 1.С целью анализа проб с большим содержанием сульфидов предварительнопроводят обжиг при 300-400 С в присутствии хлорида натрия,Кислотную обработку плава осуществляют соляной кислотой.На стадии предварительного обжигапри 300-400 С происходит термическаябдиссоциация сульфидов с выделением газообразной б, ЯО, которые играютсущественную роль в дальнейшем процес-,се обжига.Для пирита 2 Геб - Ге 5Б,Для арсенопирита ФГеАб 8 -2 Ге 5Аь,Для халькопирита 2 СО Ге б СО5 Ф+2 Геб+ Б,При 500-600 С происходит реакция0между хлоридом натрия и сернистым газом, элементарной серой, образующейсяпри разрушении йирротина, или углекислым газом,Образующийся газообразныйхлор отличается высокой химической активностью,происходит окисление различных сульфидов с образованием окисленных соедине йний Ге О,СЦ 804, Си 0 и др.Суммарно весь процесс обжига можнопредставить следующими уравнениями:2 Геб+4 НОСИ70 =2 ЙО 504 ГеОЗ+т Сг,.гас,4 СцГеЬ,+4 иоСЕ.ВО,=ФСнс О нарО 4+ 2 Ге,Ол 2 СЯ +250Одновременно в процессе данного обжига образуются комплексные соединения серебра, растворяющиеся в солянойкислоте,Хлорид натрия берут в соотношениис исходным материалом (0,2-0,5);1.При добавлении хлористого натрияв количестве, меньшем рекомендуемого,возможно неполное растворениесеребра.Добавление хлористого натрия в количестве, большем рекомендуемого, является нецелесообразным, так как повышается солевой состав анамизируемых растворов. Кроме того, возможно образованиерасплавов, трудно растворяющихся в данных условиях.Переведение золота и серебра в раствор происходит при растворении обожженной пробы в соляной кислоте. Растворение производят при нагревании в течение в течение 1,5 ч. После обжига пробу переносят в коническую колбу объемом200 мл, приливают 30 мл соляной кислоты (1:1), закрывают воронкой и нагревают, не доводя до кипения, ъ течение 3 ч при периодическом перемешивании до осветления нерастворимого остатка,Затем приливают 25 мл воды, отфильтровывают нерастворимый остаток вмерные колбы объемом 200 мл и промывают 0,1 М соляной кислотой, раствордоводят до метки.Измерение аналитического сигналазолота и серебра в зависимости от ихсодержанияв пробе производят непосредственно из растворов либо с целью концвнтрирования элементов проводят предварительную экстракцию. Для экстракции золота использован 0,05 М раствордибутилсульфида, для экстракции серебра 0,1 М раствор триалкилбензиламмонийхлорида,5 991868 6Измерение аналитического сигнала",в соотношении с исходным материалом золота и серебра проводится атомно-аб" (0,2-0,5):1. сорбционным методо ю. 3. Способ по п.1, о т л и ч а йТаким образом, предлагаемый способ ш и й с я тем, что, с целью анализа разложения проб позволяет значительно к проб с большим содержанием сульфидов, упростить и ускорить анализ, а также предварительно проводят обжиг при улучшить условия труда. 300-400 С в присутствии хлорида натория.4. Способ по п.1, о т л и ч а юформула изобретения 1 Э шийс ятем,чтокислотнуюобработку,цлаиа осуществляют соляной кислотой. Составитель Т. Жукова Редактор Ю, Петрушко Техред З,Палий, Корректор У. ПономаренкоЗаказ 9700/62 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 335, Раушская наб.д. 4/5филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1, Способ разложения проб для последующего анализа золота и серебра в рудах и продуктах их переработки, включающий обжиг анализируемого материала 15 при 500-600 С и последующую кислотОную обработку плава, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, обжиг осуществляют в присутствии хлорнда натрия. 2 Ф2. Спо.соб по п.Х, о т л и ч а юш и й с я тем, что хлорид натрия берут Источники информации,принятые вс внимание при экснертизе1. Маркова Н; В Сумарокова И. С.Способ определения золота и серебра изодной навески, Труды ЦНИИГРИ, 82,1969, с. 247,2. А, Бажов, Е. Соколова. Экстракционно-атомно-абсорбционнов определениезолота и серебра. - Журнал аналитической химии, 1977, в. 1, с. 65,