Способ получения фруктозанов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик о 1195 5928(1)М Кп 3 с присоединением заявки Мф А 61 К 35/78 Государственный комитет СССР ио делам изобретений . н открытий(72 Авторы изобретения Институт органической химии АН Киргизсксф ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФРУКТОЗАНОВ Изобретение относится к области Фармацевтической проьвпаленности, в частности к технике получения Фруктозанов, используемых в медицине, 5 пищевой промышленности, а также в химической промышленности в качестве реактива .Известен способ получения Фруктозанов путем экстрагирования растительного сырья кипящим этанолом с последующим упариванием экстракта, центриФугированием его и очисткой целевого продукта Г 13.Очистку полученного продукта проводят многократными переосаждения" ми из водного раствора спиртом,в присутствии нескольких капель 1,1 С 1. Полученный бесцветный осадок промывают абсолютным этанолом, сушат в ваку- О умеНедостатком известного способа является длительность процесса и низкий выход целевого продукта.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Укаэанная цель достигается тем, что в способе получения фруктозанов путем экстрагирования растительного сырья кипящим этанолом с последующим упариванием экстракта, центрифугирова- ЗО нием его и очисткой целевого продукта,упаривание экстракта осуществляют досодержания 30-35 сухих веществ,далее очистку проводят активированным углем при температуре 55-60 Св течение 10-15 мин, обработанныйэкстракт дополнительно упариваютдо содержания 88-90 сухих веществи к полученному остатку добавляютизопропиловый спирт при соотношенииСпособ осуществляют следующимобразом.Ковали Егещцгцз сг 1 зйатцз Ччей.Ргадорояопвопг.апцз 5;Х 1 К в свежеСобранном состоянии измельчают,частями опускают в кипящий 96-ныйэтанол, Кипячение продолжают 1 ч вприсутствии углекислого кальция,затем обрабатывают дважды по 30 минкипящим 80-82-ным этанолом, Спиртовые извлечения объединяют сгущаютпод вакуумом до содержания сухих ве-,ществ 30-35, выпавший осадок отделяют, маточный раствор,обесцвечиваютуглем при 55-60 ОС в течение 10-15 минФильтрат упаривают до содержания сухих веществ 88-90 с добавлением костатку при растирании изопропилового спирта к сиропу .в соотношении955928 цветение,-, начало плодоношения Тгадородопвопйапцз Я.М 1 К 6,85 25,06 33,0 Начало появлениялистьев 31,03 То же 32,4 Образование розетки 11,04 19,3 1:8-1:10 в четырехкратной повторности с последующим выделением целевогопродукта известными приемами.П р и м е р 1. 300 г свежесобранных, мелко измельченных подземныхорганов Етещцгцз сг 1 зсацз Ччео опускают частями в кипящий этанол в соотношении 1:10, кипятят 1 ч в присутствии СаСОз, затем обрабатывают в соотношении 1:5 дважды по 30 мин кипящим82-ным этанолом. Спиртовые извлечения объединяют, сгущают под вакуумомдо содержания сухих веществ 30, выдерживают при 15 С 3 ч, выпавшийосадок отфильтровывают, Фильтратобрабатывают углем при 55 оС в течение 15 мин, фильтруют, упариваютпод вакуумом:при 45 оС до содержаниясухих веществ 88, К полученномубесцветному сиропу приливают в соотношении 1:8 изопропиловый спирти тщательно растирают. Образовавшийся в виде взвеси в спирте пора"шок сливают, остаток массырастирают с новой порцией изопропиловогоспирта,операцию повторяют четырераза. Осадок отфильтровывают, ромывают 3 раза изопропиловым спиртом, сушат в вакуум-эксикаторе,получая гигроскопический, бесцветный порошок, легко растворимый вводе сЕРО= - 30 оВыход целевого продукта приведенв таблице.П р и м е р 2. 350 г свежесобранных мелко измельченных подземныхорганов Ттадородоп юопйапцз Я,М 1 Копускают частями в кипящий 96 этанол1:10, кипятят 1 ч в присутствии углекислого кальция, продолжают обработ-,ку дважды кипящим 80-ным этаиолом15 по 30 мин. СпирТовые извлечения 40сгущают под вакуумом до содержайиясухих веществ 32, выдерживают при12 оС 2,5 ч, Фильтруют, фильтратобрабатывают углем при 60 фС 12 мин Етевцгцз сг 15 йа 1 цз Покой Ччед 16,02 и упаривают под вакуумом при 43 ОС до содержания сухих веществ 89. К полученному сиропу приливают 1:9 изопропилового спирта, тщательно растирают. Спиртовой раствор сливают вместе с образовавшимся порошком, оставшуюся массу растирают с новой порцией изопропилового спирта. Операцию повторяют 4 раза, Осадок отфильтровывают, промывают 4 раза изопропиловым спиртом, сушат в вакуум-эксикаторе, получая гигроскопический бесцветный порошок, легко растворимый в воде ( ЫЛО= - 250 Выход целевого продукта приведен в таблице.П р и м е р 3. 200 г свежесобранных мелко измельченных подземных органов Егевцгцз геде 11; Ччед опускают частямк в кипящий этанол 1: 10, кипятят 1 ч в присутствии СаСО 3, затем обрабатывают 1:5 дважды кипящим 81-ным этанолом по 30 мин, спиртовые извлечения объединяют, сгущают под вакуумом до, содержания сухих веществ 35, выдерживают при 14 С 3 ч, выпавший осадок отфильтровывают фильтратобрабатывают углем при 58 фС 12 мин, фильтруют, упаривают под вакуумом при 40 оС до содержания сухих веществ 90. К полученному сиропу приливают 1:10 изопропиловый спирт и тщательно растирают. Образовавшийся порошок сливают со спиртом, оставшуюся массу растирают с новой порцией изопропилового спирта, операцию повторяют 4 раза. Осадок отфильтровывают, проьывают три раза изопропиловым спиртом, сушат в вакуумэксикаторе, получая гигроскопический бесцветный порошок, легко растворимый в водеФ)= - 27,5. Выход целевого продукта в таблице.Сравнительные данные выхода фруктозана на воздушно-сухое сырье приведены в таблице.955928 Продолжение таблицы Наименованиерастения Период вегетации, время сбора(число, месяц) По известному методу По предлагаемому методу 17,8 Цветение 16.05 Плоды зеленые14.06 10,8 Отмирание надземной части17.07 16,6 18,2 Покой 13,10Егеаигцз геце 16Чуей Начало развитияцветоносаЦветение, началоплодоношения 18,3 6,0 10,0 15,0 То же 11,0 18,7 Плодоношение,0,8 Формула изобретения.Составитель А. БражниковаРедактор О. Филиппова Техред С.Мигунова Корректор А. Ференц Подписное Заказ 6857/3 Тираж 714ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 Предлагаемий способ получения фруктозанов обеспечивает по сравнению с известным техническим решением той же задачи увеличение выхода це- З 0 левого продукта с 6-11 до 10,8 - 32,4, исключая многократное переосаждение и сокращая время экстракции растительного сырья с 4,5 до 2 ч и время очистки экстракта с 24 ч 35 до 10-15 мин,Предлагаемый способ позволяет использовать новый источник сырья и исключить использование дорогостоящего сырья - хлористого лития. 40 Способ получения фруктозанов путем 45экстрагирования растительного сырья кипящим этанолом с последующим упариванием экстракта, центрифугированием его и очиеткой целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода целевого продукта, упаривание экстракта осуществляют до содержания 3035% сухих веществ, далее очистку проводят активированным углем при55"60 ОС в течение 10-15 мин, обработанный экстракт дополнительно упаривают до содержания 88-90 сухихвеществ и к полученному остатку добавляют изопрогиловый спирт присоотношении 1-8:1-10.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. "Растительные русурсы",Е.М. Афанасьева, М., 1972, вып. 2,с. 192-200,