Способ определения толщины поликристаллической пленки, возникающей при обработке монокристалла

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик р 11949439(22) Заявлено 10,12.80 (21) 32136 22/18-25 31 М. Кп. с присоединением заявки Нов С 01 Х 23/20 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ПЛЕНКИ, ВОЗНИКАЮЩЕЙ ПРИ ОБРАБОТКЕ МОНОКРИСТАЛЛА Изобретение относится к технологии механической обработки монокристаллов и может быть использовано для определения толщины поликристалла, возникающего на обработанной поверхности монокристалла.Известен способ, включающий послойное химическое стравливание образца и съемку рентгенограмм с одновременным контролем толщины стравленного слоя. Эти операции - химическое стравливание и съемка рентгенограмм - повторяются до тех пор, пока на рентгенограмме не исчезнут дебаевские кольца, а останутся только лауз-пятна. Это свидетельствует о полном удалении поликристаллического слоя.Толщина стравленного слоя соответствует искомой толщине поликристалла 11.Данный способ является разрушающим продолжительным по времени и дорогостоящим.Наиболее близким техническим решением является способ определения толщины поликристаллической пленки, возникающей при обработке монокристалла, включающий облучение исследуемого кристаллапучком рентгеновских лучей и измерение интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучейЭтот способ основан на построениизависимости величины интегральногокоэффициента отражения рентгеновских лучей к от глубины х при послойном химическом стравливании прошлифованного образца.Толщину ноликристалла С определяют на оси абсцисс по расстоянию от на.чала координат до точки, где кривая выходит на максимальное значение 23,Однако способ также является разрушающим продолжительным по времениидорогостоящим в связи с необходимостью многоразового химического стравливания шлифованной поверхности и много.кратного измерения величины интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей после каждого химического стравливания. Применение этогоспособа требует значительных затратэлектроэнергии, воды, химикатов иприспособлений для послойного стравливания. Так, например, для определения значений толщины поликристалла,образованного при шлифовании монокристалла, затрачиваеся в среднем30 2 ч,949439 ТОЛЕЕЯа ВиПЕРВСтаЛЛа 1 1611И т гтг тааааю 1 1 9 1416В,в И,Е В,В 5 7 11 3,4.Э 7 ПРФЛЛЯГЯЕФФЫЯ 47 712 10б 13 Ф,В ФФФ9 613 11717 Целью изобретения является сокращение времени измерения, воэможностьосуществления неразрушающего контроля при сохранении точности измерений толщины поликристалла.Поставленная цель достигается тем 5что согласно способу определениятолщины поликристаллической пленки,возникающей при обработке монокристалла, включающем облучение исследуемого кристалла пучком рентгеновских 10лучей и измерение интегрального коэф;фициента отражения рентгеновскихлучей, выбирают монокристалпы с различной плотностью дислокаций, облучают их излученнями различной энергии, измеряют величину интегрального коэффициента отражения для каждого из выбранных монокристаллов,причем для облучения исследуемогокристалла выбирают излучение, длякоторого величина интегрального коэф фициента отражения не меняется приизменении плотности дислокаций,и по измеренному значению интегрального коэффициента отражения от кристалла по формулеЬАЯдивопределяют толщину поликристалличесКОГО СЛОЯ 1130где й - постоянное значение интегф рального коэффициента стражения рентгеновских лучеймонокристаллами с различной плотностью дислокаций; З,Ц(см )-линейный коэффициент поглощения;6 - угол Вульфа - Брэгга;Й - измеренное .значение величины интегрального коэффициента отражения исследуемым кристаллом.На чертеже изображены экспериментально полученные зависимости величины интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей Йотмонокристаллов МаС с различйойплотностью дислокаций р , где кри-,вые.1,2 и 3 относятся к излучениямМоК и рефлексу (600), СцКи рефлексу (400) и РеК, рефлексу(200) соответственно. П р и м е р. Из различных монокристаллов МаС 1 выращенных методомКиропулоса на воздухе, выкалывают поспайности (100 образцы размером 20 х 20 х 10 мм. С помощью травления на дислокации подбирают образцы с различной плотностью дислокаций Я Изменение величины Р от образца к образцу выбирают в диапазоне от 10 см до 10 см . На этих.монокристаллах измеряют значения интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей Й, Такие зависимости получают для излучений МоК 11, рефлекс (500) 1 СцКЯ 1 рефлекс (400). и РеК,урефлекс (200) .Из чертежа видно, что зависимость интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей Й,от плотности дислокаций )" выражена наиболее слабо для РеК,у - излучения. Здесь изменение значений Ке, при из - менении р от 10 см до 10" смсоставляет около 25 в то время, как для МоК,излучения, (600) и СцК - излучения, 400) изменение величины К при том же изменении значенийсоставляет почти 1000 и 300 соответ-ственно.Поэтому для определения толщины поликристаллических слоев, образованных на поверхности двенадцати монокристаллов ИаС при их шлифовании в различных условиях, используют "е-излучение, рефлекс (200), Травлением на дислокации и съемкой кривых качания видно, что использованные монокристаллы имеют развитую мозаичность; размеры блоков мозаики составляют около 1 мм, угол разориентации между соседними блоками не превышает 10 угловых мин. Каждый прошлифованный образец раскалывается на две части, одна служит для определения толщины поликристалла известным, а вторая предлагаемым способом, т.е. измеряют величину интегрального коэффициен-, та отражения рентгеновских лучей Й от прошлифованной поверхности и по Формуле. иу.йолререлеют%1 Н 9толщину.поликристалла, Где в качестве к р принимают величину, равную 6110В таблице представлены значения толщин поликристаллического слоя,измеренных на двенадцати прошлифованных в различных условиях монокристаллах по известному и предлагаемомуспособам.949 439 10 Формула изобретения 20 НИИП каз 5733/28 Тираж 887 Подписно Филиал ППП "Патенту, г.ужгород,ул.Проектная,4 Как видно из этой таблицы, значения толщины поликристаллического слоя, измеренные предлагаемым способом, отличаются от соответствующих. данных, полученных известным, не более, чем на 6, что соответствует .техническим нормам. Время, затрачен ное на измерение двенадцати образцов, по предлагаемому способу составляет 4,5 мин х 12 = 54 мин (по известному на измерение тех,же двенадцати образцов израсходовано 2 ч х 12 = 24 ч) .Предлагаемый способ не требует разрушения образца, а.известныйприводит к частичному его раэру шению, уменьшает время, затрачиваемое на измерение одного образца поч. ти в 25 раз. Способ определения толщины поли- кристаллической пленки, возникающей при обработке монокристалла, включаю. щий облучение исследуемого кристалла 25 пучком рентгеновских лучей и измерение интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени измерений, обеспечения возможности осуществления неразрушающего контроля при сохранении точности измерений, выбирают монокристаллы с различной плотностью дислокаций, облучают их излучениями различной энергии, измеряют величину интегрального коэффициентаотражения для каждого из выбранныхмонокристаллов, приЧем для облученияисследуемого кристалла выбирают излучение, длякоторого величина интегрального коэффициента отраженияне меняется при изменении плотностидислокаций, и по измеренному энаЪе-,,нию интегрального коэффициента отражения от кристалла по формуле ФМпвоерепепиют толщину поликриоСи 9 о 1 К. Фталлического слоя т, , где Куу - постоянное значение интегрального коэффициента отражения монокристалламис различной плотностью дислокаций;р - линейный коэффициент поглошения; 8 - угол Вульфа-Брэгга;Й - измеРенное значение величины интегрального коэффициента отражения исследуемым кристаллом.%Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Буравлева М.Г., рСмушков И.В.Исследование искажений, возникающихв процессе шлифовки монокристалловХаС 1 и КС 1, - ".Монокристаллы итехникаф, вып. 7. Харьков, 1972,с. 71-76.2, Белых Г.И., Райхельс К.И. Абсолютные характеристики рассеяниярентгеновских лучей щелочньгалоидными монокристаллами, подвергнутымишлифованию. Деп, в ЧеркасскомОНИИ ТЭХИМ, Р 597/75 (прототип). ,