Способ определения сероводорода

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКРМУ . СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соез Советски кСощнаннстнческнаРеспублик щ 945064(51)М. Кл.С 01 В 17/16 С 01 й 21/77 3 ЬвуМаусиаеай кемеет СВИ кв деве вэерпееФ в вткрьнк 1(088.8) Дата опубликования описания 23.07. 82(72) Автори изобретен уева и, И К.В.Векслер, Г.Н,Трахнова, Н ь(5 В ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРО 1Изобретение относится к органической и аналитической химии и может4 быть использовано в химической, цел- люлозно-бумажной, металлургической, горнодобывающей, химико-фармацевтической, биохимической, электротехнической промышленности для контроля проиэврдственных процессов и для анализасостава промышленных выбросов, а также санитарно-гигиеническими1 службамидля контроля чистоты окружающей среды и для различных аналитических целей в научных исследованиванныи ородов присутелеза в о и ч реакрический способ да в водных нием нитров результатеФиолетоваявследствие чегоувствительностьпо техническоймому результату 20 Известен колориметопределения сероводорорастворах с использовапруссида натрия В 3.Однако возникающаяаналитической реакцииокраска неустойчива,способ имеет низкую чНаиболее близкимсущности и достигае является колориметрический способ определения сероводорода, осно на реакции окисления серовод п-М,К-диалкиламиноанилина вствии ионов трехвалентного ж кислой среде. Окисление приводит к образованию красителя - метиленовог синего 21.Недостатками известного способа являются длительность и узк й температурный диапазон, По разли ным литературным данным аналитическая ция заканчивается через 20 мин - 20 ч.Температурный диапазон (21+ ) С, Целью изобретения является ускоре ние и расширение температурного диапазона колориметрического анализа сероводорода в водных растворах.Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения сероводорода, включающему введение органического реагента и последующее фотометрирование окрашенного раство Э 945064 ра, в качестве органического реаген та используют раствор и-нитробенэол; диазония борфторида с последующим добавлением раствора 1,4-нафтолсуль фокислоты.3РН анализируемого раствора составляют 7 у 3"7 ю 7 фСущность способа заключается в том, что в анализируемый раствор с РН 73-77 при 20+5 оС последователь но с интервалом 10-30 с приливают водный раствор активного ароматичес" кого диаэосоединения, например и-нит- робензолдиаэония борфторида, и вод" ный раствор малоактивной аэосоставпяющей в количестве, эквимолекуляр" йом количеству диаэосоединения, например/ раствор 1,4"нафтолсульфокислоты, и через 15-25 колориметрируют образующееся окрашенное соединение. Литей:ная зависимость между величинои оптической плотности образующего азокрасителя и концентрацией сероводорода сохраняется в интервале концентраций сероводорода 5 10 мг/мл- .5 ф 10 фмг/мл.Выбор интервала рН сделан на основании изучения спектров поглощения буферных растворов, содержащих экви" молекулярные количества диаэосоедине. ,ния и нафтолсульфокислоты. При рН ,73"7,7 эти растворы окрашены наиболее интенсивно.Выбор л-нитробензолдиаэония борфторида . обусловлен тем, что и"нитробенэолдиазоний борфторид является одним из самых реакционноспособных диазосоединений. Наряду с этим укаэанное вещество отличается достаточной стабильностью как в кристалличес"10 ком состоянии, так и в водных раст" ,ворах. Способ получения п-нитробензол.-. диазония борфторида из доступного инитробенэолина тривиален и не требует особых условий, Другие диаэосоединения, которые можно было45 бы использоватв для определения сероводорода, отличаются или меньшей стабильностью (2-нитробензолдиаэоний и 2,4"динитробензолдиаэоний),или пониженной реакционной способностью (хлор- и бромпроизводные бензолдиазония),П р и м е р, К 4 мл водного анализируемого раствора с рН 7,5 (1/15 И) приливает 0,5 мл водного .2-16 И раст-вора борфторида и-нитробензолдиаэония и через 15 с - 0,5 мл водного 2 1 ТфИ раствора 1,4-нафтолсульфокис" 4доты. Через 15 с измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.Все операции проводят при 15-25 оС.С помощью калибровочного графика определяют концентрацию сероводорода,Как видно из приведенного примера, предлагаемый способ позволяет определять сероводород за время менеемин при 20+оС, в то время, как известный способ осуществим эа время не менее 20 мин при 24+1 С. Испольэуемые в предлагаемом способе реактивы доступны, дешевы и относительностабильны. Раствор и"нитробензолдиазония стабилен в течение недели (хранение днем при 20+5 оС, ночью - в холодильнике при 5 оС ) , раствор нафтолсульфокислоты стабилен более месяца. Способ очень прост и может бытьвыполнен лаборантом средней квалификации.Предлагаемый способ позволит увеличить производительность труда при определении сероводорода, расширить возможности соответствующих аналитических служб, позволит усилить контроль за чистотой окружающей среды.Предлагаемый способ дает возмож" ность определять сероводород в вод.ных растворах в диапазоне концентраций 510 - 5.10 мг/мл.Порог чувствительности способа такой же, как и способа определения сероводорода по образованию метиленовой сини.Все операции занимают в общей сложности около 1 мин, длительность способа, в основном, зависит от времени приготовления растворов определенных объемов, .тогда как длительность способа определения сероводорода по образованию метиленовой сини составляет по различным литературным данным от 20 мин до 20 ч. Формула изобретения1. Способ определения сероводорода, включающий, введение органического реагента и последующее Фотометрйрование окрашенного раствора, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения анализа, в качестве органического реагента используют раствор и"нитробенэолдиаэония борфториСоставителр Л.ЖаворонковаРедактор Н.Егорова Техред С.Нигунова Корректор Г.Решетник 4 В Ю Ю Ю Ф Ю Ю Ю Ю ЪВ а Ю Ю е Ю е Заказ 5245/28 Тираж 509 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раувская наб д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 945064 , 4да с последующим добавлением раствора . 1. Бусев. А.И., Симонова П.Н.1,4-нафтолсульфокислоты. Аналитическая химия серы М., 1 тНедр 4",2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ." 1975, с. 119,щ и й с я тем, что рН анализируемо"го раствора составляет 7,3-7,7. 5 2. Бусев А.И Симонова П.Н. АнаИсточники информации,литическая химия серы. И., "Наука",принятые во внимание при экспертизе 1975, с. 120 (прототип),