Способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа

(5 Й) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ РЕЗОЛЬНОГО ТИПА 1Изобретение относится к полуцению реэольных фенолформальдегидныхсмол, например, для склеивания бакелизированной фанеры и других слоистых материалов из древесины лиственных и хвойных пород с предварительной холодной подпрессовкой пакетовшпона.. Известен способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа, включающий конденсацию при нагревании фенола, формальдегида и карбоксиметилцеллюлозы в присутствиикислого катализатора 1,Смолы полученные известным способом не обладают высокой адгеэией кдревесине.Цель изобретения - повышение адгезии к древесине.Поставленная цель достигается тем,20что в способе, включающем конденсацию фенола, формальдегида и карбоксиметилцеллюлоэы, конденсацию проводятв присутствии едкого натра и зтилен 2гликоля при общем мольном соотношении Фенола, формальдегида, едкого натра, карбоксиметилцеллюлоэы и этиленгликоля равном 1:2,0-2,5:0,39- 0,59:0,003-0,05:0,1-0,5, причем снацала конденсируют фенол с формальдегидом при 50-55 С в течение 90 мин, затем вводят 0,0015-0,025 моль карбоксиметилцеллюлозы и 0,05- а 0,25 моль этиленгликоля на 1 моль Фенола, далее в реакционную смесь вводят едкий натрий 0,10-0,20 моль;0,0015-0,025 моль карбоксиметилцеллюлоэы и 0,05-0,25 моль зтиленгликоля на 1 моль фенола, поднимают температуру до 60-65 оС и конденсируют смесь в течение 5-15 мин с последующим проведением конденсации при 80- 85 С в течение 5-15 мин. П р и м е р 1. 100 мас,ч. фенола загружают в реактор, добавляют 30 мас.ц воды и 30,0 мас.ч. едкого натра, Смесь размешивают 5-10 мин,Таблица 1 Смола Предлагаемогосостава попримеру Известная Г 13 Показатели СФЖ 3011 СБССодержание сухогоостатка,50-60 43-47 Содержание метилольных групп, 3 в пересчете на абсолютную сухую смолу 20 11-20 30,5 32,8 35 11-20 Содержание растворителя (спирта), ФСодержание свободного фенола 50 Отсутствует 2,5 0,09 0,06 0,01 Содержание свободного формальдегида Целочност ьф,0,08 0,05 0,02 1,0 8 1,0 4,8 5,5 6,8 3,0-3,5 6,5-7,5 7,9-8,5 40 48 120-400 50-200 Вязкость, с 1,5 Предел 3 939458затем постепенно частями добавляютформалин 180 мас,ч,стадия. Смесь разогревают до50-55 С и выдерживают при этой температуре 90 мин,5стадия. При 50-55 С вводят0,5 мас,ч, карбоксиметилцеллюлозы и3 мас,ч, этиленгликоля и реакционнуюсмесь разогревают до 94-100 оС и выдерживают 20-30 мин, остадия, Реакционную смесьохлаждают до 60-65 С, добавляют1 О мас.ч. едкого натра, 0,5 мас.ч,карбоксиметилцеллюлозы и 3 мас.ч.этиленгликоля и выдерживают при этойтемпературе 5-10 мин,Ч стадияРеакционную смесь разогревают до 80-85 С, выдерживаютпри этой температуре 5- 15 мин, а за-,тем быстро охлаждают до 25-30 С,П р и м е р 2, 100 мас,ч. фенолазагружают в реактор, добавляют55 мас,ч. воды 30 мас.ч, едкого натра и 200 мас.ч. формалина, Синтез навсех стадиях ведут аналогично при Змеру 1.стадия. В реакционную смесьвводят 4 мас,ч. карбоксиметилцеллюлозы и 7 мас.ч. этиленгликоля, стадия, В реакционную смесь вводят дополнительно едкий натр 20 мас,ч., 4 мас.ч. карбоксиметилцеллюлозы и 7 мас,ч, этиленгликоля.1 Ч стадия. Синтез исходных продуктов ведут аналогично примеру 1.П р и м е р 3, 100 мас.ч. фенола загружают в реактор, добавляют 30 мас,ч. воды, 40 мас,ч. едкого натра и 215 мас,ч. формалина. Синтез на всех этапах ведут аналогично примеру 1стадия, В реакционную смесь вводят 8 мас,ч. карбоксиметилцеллюлозы и 10 мас.ч, диэтиленгликоля.стадия. В реакционную смесь дополнительно вводят едкий натр 20 мас.ч., 7 мас.ч. карбоксиметилцеллюлозы и 10 мас,ч. диэтиленгликоля.Ч стадия, Синтез исходных продуктов ведут аналогично примеруКачественные характеристики предлагаемой смолы в сравнении с известными смолами СФЖи СБС, применяемыми в производстве бакелизированной Фанеры и Фанеры повышенной водо- стойкости марки ФСФ приведены в табл.5 939458 6Из приведенных данных в табл. вид- ки активных метилольных групп не мено, цто по предлагаемому способу по- нее 304, практически не содержащая луцается высокореакционная водораст- токсичных продуктов (фенола и формворимая смола с содержанием химицес- апьдегида),Таблица 2 Фанера, склеенная на смолах, полученных по известному способу по предлагаемомусоставу и способу СФЖСБСПоказатели Производственные режимыпрессования Сокращенные режимы прессования Предел прочности присклеивании по клеевому слою после кипячения в воде в течение1 ч, ИПа 1,8 1,5 3,23,0 формула изобретения35 Составитель Н. Космачева Редактор Л.Пчелинская Техред Д, Пекарь Корректор А.Гриценкое е е е е етая е ее ееЗаказ 4589/35 Тираж 514 ПодписнееВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Же 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Из приведенных данных в табл. 2 видно, что бакелизированная Фанера, полученная на основе смолы по предла гаемому способу по интенсифицированным и обычному режимам прессования обладает высокими клеящими свойствами. Зкономическая эффективность от применения новой смолы в производст ве 10 тыс. м Фанеры составит 440 тыс. .руб. Способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа, включающий конденсацию при нагревании Фенола, формальдегида и карбоксиметилцеллюло-в зы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепью повышения адгезии к древесине, конденсацию проводят в присутствии едкого натра и этиленгликоля при общем мольном соотношении фенола, Формальдегида, едкогонатра, карбоксиметилцеллюлозы иэтиленгликоля равном 1:2,0-2,5:0,390,59:0,003-0,05:О, 1-0,5, причемснацала конденсируют Фенол с формальдегидом при 50-55 С в течение90 мин, затем вводят О, 0015-0, 025 молькарбоксиметилцеллюлозы и 0,05 е0,25 моль этиленгликоля на 1 мольфенола, далее в реакционную смесьвводят едкий натр 0,10-0,20 моль;0,0015 е 0,025 моль карбоксиметилцеллюлозы и 0;05-0,25 моль этиленгликолянамоль Фенола, поднимают температуру до 60-65 оС и конденсируют смесьв течение 5-15 мин с последующимпроведением конденсации при 80-85 оСв течение -15 мин,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРИ 467914, кл. С 08 6 8/28, 19 У 5