Способ получения терпенофенолформальдегидной смолы

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ИСАНИЕ О МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ К АВ(51)М, К с 8/ с присоединен (23) Приорите аявки емнтот СССРи нзобротеннйоткрытнй Опубликовано 30, 06. 82. Бюллетень ЗЧЬ 247) Заявите нтральныи научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРПЕНОФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙСМОЛЫ со- иик Изобретение относится к способу получения маслорастворимой терпенофенолформальдегидной смолы, используе. мой в лакокрасочной промышленности в качестве частичного заменителя растительных масел,Известен способ получения терпенофенолформальдегидной смолы, включающий конденсацию фенола с формальдегидом с последующей модификацией терпенами 11.Смолы, полученные данным способом труднорастворимы в углеводородах и не совмещаются с растительными мас.лами.Найболее близок к предлагаемомупо технической сущности способ получения смол; включающий конденсациюфенола с формальдегидом в присутствии кислотного катализатора при нагревании с последующей модификациейполученного продукта ациклическимитерпенами при 60-250 С в среде растворителя и инертного газа 23. ва, Е.В.Елизова, Д,В.Пахомова,Безыльчик Известный способ не обеспечиваетвысокого выхода смолы.Цель изобретения - увеличениевыхода смолы и обеспечение ее совместимости с растительными маслами.Поставленная цель достигается тем,что в способе, включающем конденсацию фенола с формальдегидом при нагревании в присутствии кислого катализатора с последующим алкилировани"ем терпенами, конденсацию фенола сформальдегидом проводят при 105210 оС и мольном соотношении фенолак формальдегиду 1:0,7-1:0,8, а последующее алкилирование терпенамиосуществляют в водной среде при вевом соотношении продукта конденсацтерпену равном 1:1-1,3 с непрерывнымвозвратом летучих компонентов в зонуреакции.В качестве алкилирующих агентовиспользуют скипидар без пинена живичный (ТУ 81-05-74-77), скипидар безпинена экстракционный (ТУ 81-05-49939459 з74), скипидар сульфатный (ОСТ 81 - 6-77), флотомасло (ГОСТ 6792-74), скипидар экстракционный (ГОСТ 16943 74), индивидуальные терпены - дипентен, д. -пинен, й-карен или смеси указанных компонентов.П р и м е р 1. В реакционную колбу загружают 94 вес,ч. (1 М) фенола, плавят при перемешивании, вливают 0,38 вес.ч, концентрированной серной 1 О кислоты и при 95- 105 С медленно вливают 80 вес.ч, (0,8 М) формалина (в виде 37-403-ного водного раствора).Смесь кипятят 1 ч. с обратным холодильником, При 105- 110 С в течение 1 40 мин вливают 136 вес.ч. (1 М) скипидара живичного без пинена. По мере приливания скипидара воду постепенно выводят, а отгоняющиеся с ней летучие компоненты возвращают в зону рВ реакции. По окончании отгонки воды смесь выдерживают при 160-2 10 С до требуемых вязкости и цвета смолы.Выход продукта составляет 9 М от массы загруженных компонентов (в пе З ресчете на сухое вещество). 4Цвет продукта по йодометрической шкале 60 мг Э.Температура размягчения 79 С, сово местииость с растительными маслами полная.П р и м е р ы 2-13, В примерах взяты различные терпены в различных соотношениях исходных компонентов, Данные опытов приведены в таблице.Все продукты проанализированы на кислотное число и содержание свободного фенола, Продукты нейтральные, свободного фенола не содержат. Предлагаемый способ получения терпенофенолформальдегидной смолы обеспечивает. возможность получения продукта, совмещающегося с растительными маслами, эффективного заменителя натуральных масел с высоким выходом в пределах 91-9 й от массы загружаемых компонентов, и светлого продукта без дополнительных обработок, а также устраняет необходимость утилизации отходов (непрореагировавших веществ в .жидких продуктов реакции),% о-Щ Э 1 33 с эсэ кок хха ээо эвв 1 1 1 1 1 Э 11 Э 1о ол Ю Оо о ч. о л Е с 3333 а о в1 1 1 11 1 3 1 111 1 1 о Э в,аа ЭЗ,С: 13 о1к 1 Щ сС1 1 Е. 1 Э3 .о с, 1 3 1 аов1 о , х , 1 Э Х 3 эса 11 1 1 1- 31 1 3 3 1 ) 1 1 1 1 1 1 1 КХ3 СХ 1 333 1 о1 1 1 -11 1 3 1 1 11 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 3 1 1 1 11 1 1 1 1 1 3 11 1 1 1111111113 С 1 Е 1 йй 1 33 1 3.о1 1 3 1 3 1 1 11 1 11 1 1 1 1 11 1 1 со -т сч л Сч о ф О О О О О О О О О О О СО сч и .ч сч сч сч О СО О О О О СО 00 й СО СО СОФ ФаО О О О О О О О О О О О и а и а и и О О О О О. Ол л л и о л со сл9394 формула изобретения Составитель Н.КосмачеваРедактор Л.Пчелинская Техред Л, Пекарь Корректор А.Гриценко Заказ 4589/35 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб. д 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения терпенофенолформальдегидной смолы, включающий конденсацию фенола с формальдегидом при нагревании в присутствии кислотного катализатора с последующим алкилированием терпенами, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода смолы и обеспечения ее 1 О совместности с растительными маслами, конденсацию фенола с формальдегидом проводят при 105-210 С и мольном соотношении фенола к формальдеги 59 10ду равном 1:0,7-1:0,8, а последующее алкилирование терпенами осуществляют в водной среде при весовом соотношении продукта конденсации к терпену равном 1:1-1,3 с непрерывным возвратом летучих компонентов в зону реакции. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США й 2378794,кл. 260-43, опублик. 1945.2. Патент США й 2207432,кл. 260-18, опублик, 1940 (прототип).