Способ растворения кислородсодержащих вольфрамовых бронз

Союз СоввтсиикСоциалистическиеРеспублик АВТОРСКОМУ С ЕЛЬСТВУ(22)Заявлено 25.08.80 (21) 3007763/23-26 01 1 т 31/ 01 6 41/ п рисоедн не пнем заявки кы 11 квеетет 3)Приоритет лаудер ССР кзобретеякккрытк 11 дел Опуб ано 23,06 2;(088.8) еи а опубликования описания Авторыобретеии Г.Молчанова, В.Н.Стрекаловский и И.В.Калужникова анара" АН СССР) Заявнтел чн ститут электрохи Х ПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ КИСЛОРОДСО ВОЛЬФРАМОВЫХ БРОНЗ(с гд К 1 с со ичение олн бронзПотем,ния к твореамоИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для растворения кислородсодержащих вольфрамовых бронзоединений с общей формулой АкВО,е А-йа, К, йаК, Ма 1 1, йаНд, йаСа,5В-Ч, КеЧ, МоЧ, ЙЬЧ, И 4, и др.)целью их последующего анализа наставляющие элементы.Известные способы растворения вольфрамовых бронз обладают рядом недостатков и не являются универсальными.Известен способ растворения литий- вольфрамовых бронз путем сплавления их со смесью карбоната натрия и перекиси натрия 1.Недостатком этого способа является наличие дополнительной операции сплавлення, вносящей к тому же 2 в продукт анализа иногда до,юлнительные элементы, в частности натрий, который необходимо определять, например, в натрий-литиевых или калийлитиевых бронзах. Такои способ растворения не можетбыть рекомендован для тех случаев, когда необходим анализ на щелочные элементы. т.е. он не является универсальным.Наиболее близким по технической сущности является способ, заключающийся в том, что к навеске бронзы 0,4 г прибавляют смесь 1 г сульфата аммония и 1,5 мл серной кислоты, затем нагревают в течение 1 О мин 2.Однако этот способ также явля" ется недостаточно универсальным. Он позволяет растворять только простые вольфрамовые бронзы; двойные вольфрамовые бронзы, в состав которых входят МЬ, Ч, Ио, Са, Ке, не раство" ряются. ь изобретения - увелы растворения вольфрамовсложного состава.тавленная цель достигаетто согласно способу расслородоодержащих вольфр938145 20 25 Соотношение Состав растворимоЯ бронзы Количество, г Количество ТемпеВремя астРастворимость ратура,оС СульФат аммония Навескабронзы Сернаякислотаворениян ИаИЬцЧ 03 6,000 5,800 6,200 5,000 6,500 1:20:60 О, 100 0,0900,130 0,060 О, 180 2,000 1, 700 2,500 1, 200 3,000 Полная Полная Полная 0,9 т 17:58 1,3:25:62 0,5:12:50 1,8:30;65 2 270 20 Не полная Не полная 12,000 1:20:60 КкИа ДО 0,200 4,000 ПолноеПолноеНе полное о1 250 20 11,600 11,000 13,000 18,0017,400 18,600 1 Ь,500 19,500 0,9:17:58 0,7:1 3:55 1,3:28:Ь 5 0,180 О,40 0,260 0,300 3,400 2,600 5,600 6,000 Не полное о 1:20:60 Полное Полное Полное Неполное Не полное Иа 1 И 9 ф 03 09:17:58 1,3:25:62 0,7:13:55 1,3:28:65 0,270 5,100 0,390 7,500 2 260 25 0; 210 О, 390 3,900 8,400 24,000 0,400 8,000 1:20:601,3:25:620,5;13:501,5:30:65 ПолноеПолноеНе полноеНе полное Иа,иЫО 24,800 20,000 0,0005,200 0,520 0,200 0,600 2 270 20 12, 000 26,000 3вых бронэ путем нагревания навески вольфрамовой бронзы с сульфатом аммония и концентрированной серной ки-. слотой, берут навеску вольфрамовой бронзы, сульфата аммония и концентрированной серной кислоты в соотношении 0,9-1,3:17-25:58-62 соответственно, затем нагревают на электро- бане с температурой поверхности 250-270 С в течение 20-30 мин. После того охлаждают и добавляют 1-2 мл 307-ной перекиси водорода и разбаляют дистиллированной водой.Прибавление к навеске бронзы сульата аммония и концентрированной эвфсерной кислоты в оптимальном соотношении 1:20:60 позволяет растворять бронзы любого состава.. Добавление перекиси водорода стабилизирует раствор, препятствует возможному выпадению вольфрамовой кислоты, что исключает соосаждение сопутствующих элементов. Если добавить НО, менее 1 мл, то не произойдет полного связывания вольфрамовой кислоты в комплекс. 4Независимость соотношения исход-. ной навески и компонентов растворителей 1:20:60 (в ограниченных интервальных значениях) справедлива для любых навесок, однако основной массив данных, полученных на эксперименте, относится к навескам О, - 0,5 г, используемых, как правило, в аналитической практике.Растворение кислородсодержащих вольфрамовых бронз проводят следующим образом.К навеске вольфрамовой бронзы добавляют навеску сульфата аммония и серную кислоту в соотношении 1:20;60 (навеска бронзы, сульфата аммония и серной кислоты соответственно). Затем нагревают в течение 20-30 мин на электрической бане. После охлаждения добавляют 1-2 мл 307-ной перекиси водорода, разбавляют дистиллированной водой и анализируют на составляющие.В таблице приведены условия растворения кислородсодержащих бронз различного состава.1938145 Продолжение табл. 12,00 4,00 0,200 0,180 0,260 0,300 Мах ЙЬЗ 1 ЮЗ 1:20: Полное 1 1,600 0,9: 1 7: 58 2,400 1,3:25:62 3, 400 5,000250 20 ПолноеНе полноеПолюеПолное2 270 30 Ве лолюеНе полиое 6,000 13,0001,5;30:651:20:60 6,000 0; 100 0,090 2,0001700 м.3,0001, 3000 нН 11 у .3 0,9:17:58 1,5:30:65 0,7:13:55 5,800 6,50005,500 О, 150 0,070 Формула изобретения Составитель А.ЖаворонковаРедактор А.Козориэ Техред Е, Харитончик Корректор Ю.Макаренко 3 акаэ 4450/66 Тираж 88 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент , г. ужгород, ул. Проектная, 4 Предлагаемый способ дает возможность растворять сложные кислород- содержащие вольфрамовые бронзы любого состава, т.е. является универсальным, обладает простотой использования, так как не требует специального оборудования или проведения сложных операций. Наряду с простотой и универсальностью способ является более экономичным, так как исключает использование веществ, в состав которых входит серебро, а также исключает использование платиновой посуды. Применение этого способа не требует больших затрат времени. Способ. растворения кислородсодержащих вольфрамовых бронз, преиму щественно для последующего анализаодним из известных методов, включающий нагревание исследуемой навескис сульфатом аммония и концентрированной серной кислотой, о т л и -ч а ю щ и й с я тем что, с целвюувеличения полноты растворения бронэсложного состава, процесс растворения навески ведут при 250-270 оС втечение 20-30 мин при соотношениибронзы, сульфата аммония и серной30кислоты 0,9-1,3:17-25:58-62 соответственно с последующим добавлением 1-2 мп перекиси водорода,Источники информацин,принятые во внимание при экспертизе1. 5 йгацаапп М.Е. Нзцз С 3. АаепСешеа. 5 ос. 72, 402, 7, 1950.2. Чоп. М.Е., 5 сгацаап 1 э 5,С.Оаэ С;црСа цпд С.Н. Ма "К. апопд.а 11 с. СЬеа 1 е, 1951, В 265, Н 1-3,фо э 209.