Способ получения оксидной вольфрамовой бронзы аммония

(21) 4 (22) 3 (46) 0 кии за УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ 083753/31-260.06.867.04.88. Вюл. 9 13 (71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР и Уральс вод химических реактивов (72) В.Л.Волков, И.И.Подрезова и И.А.Кравцова53) 546,821(088.8)(56) Сег Т.Е, Реаве 0.С 81 е 3,8 Ьг. Ашшоп 1 цш апй Тдп Нехаяопа 1 Типевгеп Вгопгев Ргерагей Нуйго-СЬегша 11 у.1 погя. Селеш. 1968, ч. 7, У 8, р.1646-1647.П 1 скепв Р.С. .ес а 1. Ргерагагдоп апй СЬагассег 1 гагьоп оЕ а нехаяопа 1 Апапопдцш Типдвгеп Вгопге Ржаве (ИН 4)Юз. - Тгапвасг 1 опв ог гпе Рагайау Ъосдегу, 1971, ч. 67,. ФЗ, р, 794-800.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДНОЙ ВОЛЬФРАМОВОЙ БРОНЗЫ АММОНИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения оксидной вольфрамо вой бронзы аммония для электродных материалов и катализаторов и позволяет упростить процесс за счет снижения взрывоопасности и сокращения энергозатрат. Получение бронзы общей формулы (НН 4)1 О (0,17( х 0,44) осуществляют путем нагревания вольфраматов аммония состава (ИН)1 ИО," пНО или (ИНе)ОО 2,5 Н 20, взятых в индивидуальном виде или с добавкой 2-20 мас.7 аскорбиновой кисО лоты, при температуре 360-400 С вЩ замкнутом обЪеме инертного газа, последующего понижения температурыо до 100-150 С, вакуумирования и охлаждения до комнатной температуры Са 1 з.п. ф-лы.Изобретение относится к способам получения оксидных вольфрамовых бронз конкретно состава (ИН)ИО, где 0,17 6 х0,44, которые используются для изготовления ионно-селективных электродов, металлокерамических изделий, в качестве катализаторов, коррозионно-стойких и токопроводящих электродных материалов. 10Цель изобретения - упрощение процесса за счет снижения взрывоопасности и сокращения энергозатрат при получении бронз, где 0,21 ах 0,44.П р и м е р 1, В замкнутом объе ме инертного газа (аргона) нагревают 5 г (МН)110,2,5 НО при 400 С в течение 3 ч, После этого температуру понижают до 150 С, систему вакуумируют и охлаждают до комнатной тем нературы, Получают однофазный образец оксидной вольфрамовой бронзы аммония гексагональной сингонии с параметрами .элементарной ячейки а =о7,36+0,01 и с = 7,56+0,01 А, Хими ческим анализом бронзы определено, мас, Ж: М 1,84 и И 76,73, что в пределах погрешности анализа соответст-. вует формуле (НН) Юз.П р и м е р 2, Тщательно переме шивают 5 г. 01 Нд)УО,2,5 Н 0 и 0,5 г аскорбиновой кислоты. Полученную смесь нагревают в замкнутом объемеоинертного газа при 400 С в течение 3 ч. После этоГО температуру поннжаоют до 150 С, систему вакуумируют и охлаждают до комнатной температуры. Получают однофазный образец оксидной вольфрамовой бронзы аммония гексагональной сингонии с параметрами эле ментарной ячейки а = 7,39+0,01 и с =0- 7,52+0,02 А. Химическим анализом бронзы определено, мас. 7.: М 1,02 и Ы 80,35, что в пределах погрешности анализа соответствует формуле45 (11 Н ) П р и м е р 3, Процесс проводят как в примере 2, нагревая смесь из 5 г (МНа) 0 10, пНО и 0,1 г аскорбиновой кислоты. Получают однофазный образец оксидной вольфрамовой бронзы аммония гексагональной сингонии с параметрами алементарной ячейки а = 7,40+0,01 и с = 7,53+0,02 А. Химическим анализом бронзы определено 1,39 мас.Е азота, что в пределах погрешности анализа соответствует формуле (МН) , 1 Ю, . П р и м е р 4. Тщательно перемешивают 5 г (ИН 4) И О 2,5 Н О и 1 г аскорбиновой кислоты. Полученную смесь нагревают в замкнутом объеме инертного газа при 380 С в течение 5 ч. 11 осле этого температуру понижают до 120 С, систему вакуумируют и охлаждают до комнатной температуры. Получают оксидную вольфрамовую бронзу аммония гексагональной сингонии с параметрами элементарной ячейкио а = 7.38+0,01 и с = 7.52+0,01 А, Химическим анализом бронзы определено 2,59 мас.7. азота, что в пределах погрешности анализа соответствует формуле (НН),4 ЫОП р и м е р 5. Процесс проводят как в примере 1, нагревая 5 г(НН)110ф 2,5 Н О при 360 С в течение 5 ч. Получают оксидную вольфрамовую бронзу аммония гексагональной сингонии с параметрами элементарной ячейки а = 7,344+0,002 и с = 7,582+. +0,002 А. Химическим анализом определено 1,81 мас.Е азота, что в пределах погрешности анализа соответствует Формуле (ИН), 110.Таким образом, проведение процесса получения оксидной вольфрамовой бронзы аммония в замкнутом объеме инертного газа и с добавкой к исходным вольфраматнм .аммония аскорбиновой кислоты позволяет упростить процесс и расширить интервалы составов, бронзы. Использование предлагаемого способа делает процесс взрывобезопасным и он может быть использован для промышленного производства бронзы. Кроме того, длительность процесса по предлагаемому способу в 3-5 раз меньше, чем по известному спосо". бу, что позволит получить экономический эффект от снижения энерго- и трудозатрат на производство 1 кг бронзы. Снижение энергозатрат будет и за счет понижения температуры процесса до 360-400 С (в известном способе 440-470 С).Формула изобретения 1. Способ получения оксиднойвольфрамовой бронзы аммония состава(ИН )ИОэ нагреванием .вольфраматоваммония, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процессаза счет снижения взрывоопасности исокращения энергозатрат при получении1386570 Составитель В, ДубровскаяТехред Л.Олийнык Корректор М. Шароши Редактор Н.Бобкова Заказ 1464/26 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 бронз, где 0,21х0,33, нагревание исходных вольфраматов ведут.в атмосо фере инертного газа при 360-400 С в течение 3-5 ч, затем проводят охлаждение до 100-150 С с последующим вакуумированием и охлаждением до комнатной температуры,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса при получении бронз,ех 0 21 и 0 33 х 0 44 к исходному вольфрамату добавляют 2-20 мас.Е аскорбиновой кисло ты.