Способ очистки желтого фосфора

ОП ИСАНИЕИЗОБЬЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик919989(23) Приоритет Опубликовано 150482, Бюллетень14 ао делан хзобретений и еткрыткй. 2 (088,8) Дата опубликования описания 150482) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЖЕЛТОГО ФОСФОРА Изобретение относится к техноло-, гии очистки желтого фосфора, исполь-, Зуемого для синтеза различных соеди-. нений.Известен способ очистки желтого . ;фосфора путем обработки его треххло. 5 ристым фосфором, взятым в количестве,. обеспечивающим соотношения Р : РС 1 = = (0,07-4):1, при 20-80 С 13.Известентакже способ очистки желтого фосфора 2путем обработки1 о его раствором, содержащим серную кислоту, трехокись серы и перекись, водорода при следующем соотношении компонентов, вес.3:т 5Трехокись серы 2,0-1,8304-ная перекись водорода 0,3-0,7100-ная серная кислота Остальное 20Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предЛагаемому является способ 2очистки фосфора "сырца" от примесей.путем интенсивного перемешиванияего в расплавленном состоянии сводой и галогеноорганическим растворителем с последующей промывкой смеси горячей водой (й -" 75 С), подаваемой снизу вверх. Обработка повторяется до тех пор, пока содержимоетвердых частиц не доводится до 54и менее 3.Недостатком известных способовявляется неполная очистка желтогофосфора от органических примесей ижелеза,Цель изобретения - достижениеполной очистки.Поставленная цель достигаетсятем, что в известном способе 1 очисткижелтого фосфора путем его обработкихлорорганическим соединением принагревании процесс ведут в присутствии перекиси водорода,При этом,хлорорганическое соединение и перекись водорода подают в3 91 количестве, обеспечивающим их соотношение с Фосфором равное (2-4): :(0,03-0,1)1. 9989 П р и м е р 1. В обогреваемый до 50-60 С реактор загружают под слой воды 100 г желтого фосфора с содержанием органических веществ 0,2133 и железа 0,0032. При интенсивном перемешивании в реактор добавляют 150 г четыреххлористого углерода и 5 г технической перекиси водородапергидроля (31 НО). Перемешивание осуществляют в течение 20 мин, после чего отстоявшийся фосфор отделяют ,и вновь обрабатывают 150 г СС 1 и 5 г пергидроля в течение 30 мин, Отстоявшийся после повторной обработ" ки фосфор практически не содержит примесей органических соединений и железа. Выход фосфора, практически не содержащего примесей, состав-. ляет 96,8..0,01:1 0,03: 1, 0,05: 0,1:1 0,2 т 1 Степень очистки фосфора от органическихпримесей, 3 81 ф 3 82,4 98,0 . Э 9,5 100СС 1: Р,=3;1, С=1 ц 100 Условия опыта Т а б л и ц а 2 Соотношение СНССС 1. Рвес,311:1 2:1 3:1 . 4:1 6:1 Степень очистки фосфораот органический примесей, Ф 71,2 92,5 98,9 100 100 Степень очистки фосфораот железа,Условия опыта Оптимальное соотношение хлорорганического реагента перекиси водорода и фосфора составляет (2-4): :(0,03-0,1.):1Таким образом, предложенный способ позволяет полностью очищать Формула изобретения Соотношение перекисьводорода:фосфор, вес.3 Степень очистки фосфора от железа, Ф П р и м е р 2. В обогреваемыйдо 50-60 фС реактор загружается подслой воды 100 г желтого фосфора ссодержанием 0,1403 органических з веществ и 0,00873 железа, Затем приинтенсивном перемешивании в реактордобавляют 400 г трихлорэтилена и5 г перекиси водорода. После переме"шивания смеси в течение 1 ц фосфор 1 О сливают из нижней части реакторапод слой горячей воды с температурой 80-90 С и анализируют на содержание органических примесей и железа.При этом степень очистки фосфора 1 з от органических примесей и железапрактически полная.Результаты влияния соотношенияперекиси водорода и фосфора на степень очистки приведены в табл. 1.2 в Результаты влияния соотношенияхлорорганического соединения и фосфора на степень очистки приведеныв табл. 2.Таблица 1 95 в 0 9715 99 з 7 100 92,6 98,0 99,5 100 100 НО,: Р=О,05: 1, =1 ц фосфор от органических примесей ижелеза,1. Способ очистки желтого фосфорапутем его обработки хлорорганицеским/Составитель Б,Шаронов,Техред С.Мигунова Корректор В.Бутяга Редактор Л. Повхан Заказ 2252/19 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,соединением при нагревании, о т " л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью полной очистки от органических примесей и железа, процесс ведут в присутствии перекиси водорода. 32. Способ по и.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что хлорорганическое соединение и перекись водорода подают в количестве, обеспечивающем их соотношение с фосфором, равное 10 (2-4):(о,а 3-0,1):1,1 4 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР1729123, кл. С. 01 В 25/047, опублик.1976,2, Авторское свидетельство СССРК 763261, кл. С 01 В 25/047, опублик.1978.3. Патент США й 2123554,кл. 23-223, опублик. 1938.