Способ очистки желтого фосфора от мышьяка

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 788948 А ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТВЕДОМСТВО СССР1 ГОСПАТЕНТ СССР) ИЗОБР ТЕНИЯ ОПИСАНИ ПАТЕН 1б технологиимесей и мо-.учении фосаботки составляет 3 - 5 ивания фосфора 30 - 90 55-85 С. Очистке пододержанием примесей: , органика = 0,15 - 0,30 ый остаток = 0,25 - 0,50 ки содержание приме- следующим:7 мас.%, органика = аявляемому техсущности, так и:Аэ в интервале олее близким к 3 у решению как по гаемому результату тки фосфора от при ских соединений а водными раство ого железа при го соотношения Ге Наиб ническом по дости соб очис органиче го остатк валентн массово(71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности(73) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности(56) Авторское свидетельство СССРМ 1648899, кл. С 01 В 25/047, 1988,(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЖЕЛТОГО ФОСФОРА ОТ МЫШЬЯКА Изобретение относится очистки желтого фосфора от и жет быть использовано при и фора высокого качества.(57) Использование: в неорганической и препаративной химии, Способ заключается в проведении очистки фосфора, содержащего более 20 мас.% железа, водой при соотношении воды и фосфора (б - .18):1, при содержании железа в исходном фосфоре, равном или менее 10-2 мас.%, проведении очистки раствором соли трехвалентного железа или двухвалентного никеля при массовом соотношении водного раствора и фосфора, равном (6-18):1 и массовом соотношении катиона соли и мышьяка, содержащегося в исходном фосфоре (1-9):1 в присутствии серной или ортофосфорной кислоты, вводимых до рН, равном 1-2. При этом в открытом реакторе процесс ведут при 55 - 85 С и скорости перемешивания 30- С" 90 об/мин, а в закрытом реакторе процесс ведут при 55-100 С и скорости перемешивания 30 - 450 об/мин. 2 э,п.ф-лы, 1 табл.вам(40-80).1; Время обр ч, скорость перемеш об/мин, температура вергали фосфор с с Аз = 0,02-0.04 мас % мас.%, нерастворим мас.%. После очист сей в фосфоре былоАэ = 0,003 - 0,00 =0,005-0,008 мас.%, нерастворимый оста Содержание железа очищенном фосфореочистки в открытом реакторе, интервал значений температуры составляет 55 - 85 С, а интервал значений скорости перемешивания фосфора 30-90 об/мин. При проведении процесса очистки в закрытом реакторе, 35 верхним пределом значений температуры является 100 С, а верхним пределом значений скорости перемешивания фосфора - 450 об/мин.Область заявляемого интервала сум марного соотношения массы воды к массе фосфора ограничена значениями (б:1)-(18,1) и обусловлена тем, что при отношении массы воды к фосфору не происходит удаления примеси мышьяка в необходимом количест ве, а при отношении более 18 происходит усиленное окисление целевого продукта. Кроме того, в этих условиях слишком велик расход воды.Область заявляемого интервала массо вого соотношения катиона (К) неорганического реагента к мышьяку (Вк/дз), при содержании железа в обрабатываемом фосфоре менее 10, ограничена значениями (1-9);1 и обусловлена тем, что при значениях 55 В/д 1 снижение содержания мышьяка в фосфоре не достигает уровня, соответствующеготребованиям к качествуфосфора, поставляемого на экспорт, а при значениях Я/д 9 улучшения качества фосфора по порядка 10 мас,, Выход очищенного фосфора составлял 85-98 ,Недостатками известного способа является высокий расход солей трехвалентного железа и, соответственно, стоимостьпроцесса.Цель изобретения - удешевление процесса,Поставленная цель достигается за счеттого, что в известный способ очистки Фосфора, включающий обработку фосфора водным раствором неорганического реагентапри нагревании и перемешивании, внесенынекоторые изменения: а именно предварительно определяют содержание железа имышьяка в фосфоре и если содержание.же. леза более 10 мас то очистку осуществляют промывкой водой при суммарномсоотношении массы воды к массе Фосфора(6:1)-18 1. а при содержании железа равномили менее 10 мас, - водным растворомнеорганического реагента, в том же интервале соотношения массы воды к массе фосфора при массовом соотношении катионанеорганического реагента к мышьяку (1 - 9):1и вводят серную или ортофосфорную кислоту до рН = 1-2 при 55-100 С при одновременном перемешивании фосфора соскоростью 30-450 об/мин.Кроме того, при проведении процесса 5 10 15 20 25 30 мышьяку не происходит, тогда как в этих условиях имеет место повышенный расход неорганического реагента и возможность загрязнения фосфора этим реагентом,Область заявляемого интервала введе-ния серной или ортофосфорной кислот ограничена значениями рН=1-2 и обусловлена тем, что при значениях рН 1 усиливается окисление фосфора, может иметь место коррозия оборудования, а при значениях рН2 не достигается снижения содержания мышьяка до уровня, соответствующего экспортным требованиям, т.к, в этих условиях возможно протекание процессов образования малорастворимых гидроксидов и фосфатов Ре и й, представляющих собой мелкодисперсные твердые частицы. В результате, при рН 2 происходит снижение окисляющей способности раствора, а также окисляющей и катализирующей способности перечисленных катионов. Кроме того, в этих условиях происходит потеря фосфора в результате необратимого налипания его на поверхности мелкодисперсных твердых частиц соответствующих гидроксидов и фосфатов, а также загрязнение целевсго продукта названными соединениями,Область заявляемого интервала значений температуры составляет 55-100 С и обусловлена тем, что при значениях температуры менее 55 С не происходит снижения содержания мышьяка до уровня, отвечающего экспортным требованиям, а при значениях температуры более 100 С происходит потеря целевого продукта в результате его окисления, При проведении процесса очистки в открытом экспериментальном реакторе верхнее значение температуры составляет 85 С, т,к. дальнейшее повышение температуры приводит к переходу фосфора и РОБ в окружающую среду; осуществление процесса очистки в герметично закрытом реакторе протекает достаточно эффективно вплоть до 100 С..Область заявляемого интервала значений скорости перемешивания составляет 30-450 об/мин и обусловлена тем, что при значениях скорости перемешивания более 450 об/мин не происходит улучшения качества фосфора по Аз,в то время как затраты электроэнергии становятся существенно ощутимее, а при значениях скорости перемешивания менее 30 об/мин происходит недостаточно аффективная очистка фосфора от Аз в связи с недостаточным диспергированием Фосфора и отсутствием необходимого контакта "вкраплений" Аз с окисляющей средой, В открытом реакторе верхним пределом скорости перемешивания является величина 90 об/мин, т.к. придальнейшем увеличении скорости перемешивания в этих условиях происходит разбрызгивание фосфора и его потери в результате сгорания на воздухе; проведение процесса очистки в герметично закрытом реакторе позволяет увеличивать скорость перемешивания,П р и м е р 1, Фосфор, предварительно анализируют на содержание Ре и Ав. Содержание Ее составило 0.035 мас.%, т,е. более 102 мас.%; содержание Аэ - 0,023 мас.%, Обработку фосфора вели в реакторе герметично закрытом, снабженном отводной трубкой. Емкость реактора составляла 200 мл.Очистке подвергают навеску фосфора массой 15,1702 г, В качестве обрабатывающей среды используют воду в количестве 180 г, т,е. соблюдают соотношение массы воды к массе фосфора (Вно/а). равное 12, Обработку фосфора проводят при температуре 78 С, при скорости перемешивания 240 об/мин. Время обработки составило 3 ч. Анализ обработанного описанным путем фосфора дэл следующие результаты: содержание Аз 0,007 мас,%; содержание Ее 0,012 мас.%; выход фосфора составил 97,8%.П р и м е р 2, Обработке подвергают фосфор того же состава, что и в предыдущем примере, Навеска фосфора составляла 14,9907 г, Обработку фосфора проводят в реакторе того же устройства, что и в предыдущем примере. Емкость реактора состав,ляла 60 мл. В качестве обрабатывающей среды используют воду. Проводят многократную промывку фосфора водой. Суммарное соотношение массы воды к массе фосфора составило, как и в предыдущем примере, величину 12. В соответствии с вместимостью реактора, первую промывку проводили водой в количестве 45 г Ян 20/Р=З). Промывку осуществляли при температуре 78 С. при скорости перемешивания 240 об/мин., в течение 1 ч, затем отключили мешалку, дали фосфору отстояться,водный раствор отсифонили.В реактор ввели новую порцию свежей воды, включили перемешивание и повторили промывку фосфора (Рн 2 о/р 4=3) в тех же условиях. После этого операцию повторили еще дважды, в результате чего суммарное соотношение массы воды к массе фосфора составило Вн 20/р 4=12. Суммарное время промывки составило 5 часов. Анализ фосфора. обработанного водой описанным многократным способом, дал следующие результаты; содержание Аз 0,006 мас.%; содержание Ее 0,009 мас,%: выход фосфора составил 97,5%. П р и м е р 3. Обработке подвергаютфосфор, предварител ьн ый анал из кото рогона содержание Ре и Аз дал следующие результаты: Ее = 0,0039 мас,%, Аз = 0,042 мас.%. Обработке подвергают навеску фосфора массой 10,1317 г. Обработку производят в герметично закрытом реактореобьемом 200 мл, при суммарном соотношении массы воды к массе фосфора, равном10 18. Поскольку содержание железа в фосфоре менее 10 мас,%. очистку фосфора проводят водным раствором Рег(304)з примассовом соотношении Ее:Аз=3, Растворз+подкисляют серной кислотой до рН = 2,0.15 Водный раствор сульфата железа получаютпутем растворения расчетной навескиРе 2(Я 04)з 9 Н 20 в 180 г воды,Очистку фосфора проводят этим раствором в однократном режиме при 78 С при20 скорости перемешивания 240 об/мин. Время обработки составило 2 ч,Очищенный фосфор содержал примесив следующих количествах: Аэ = 0,005 мас.%;Ре = 0,002 мас,%. Выход фосфора составил25 97,6%.П р и м е р 4. Обработке подвергаютфосфор, предварительный анализ которогона содержание Ее и Аэ дал следующие результаты: Ее = 0,000006 мас.%. Ав = 0,02530 мас.%. Обработке подвергают навеску фосФора массой 20,0010 г. Обработку производят в открытом реакторе емкостью 60 мл присуммарном соотношении массы воды к массе фосфора, равном 8, в четырехкратном35 режиме, Поскольку содержание железа вфосфоре значительно меньше 10 мас.%,очистку фосфора проводят водным раствором М 504. Массовое соотношениеВ%2+/Аз составило 7, Приготовили соответ 40 ствующий водный раствор И 1 Я 04 в количестве:160 мл и подкислили егоортофосфорной кислотой до рН = 1,4. Обработку фосфора производят при 60 С и перемешивании со скоростью 75 об/мин.45 Продолжительность каждой промывки составила 1 ч, что в общей сложности составило 4 ч.Анализ обработанного фосфора: Аз ==0,007 мас.%; Ре = 0,00005 мас.%; Ю не50 обнаружен. Выход Фосфора составил95,3%.П р и м е р 5. Обработке подвергаютфосфор, предварительный анализ которого. нэ содержание Ее и Аз дал следующие ре 55 зультаты: Ее = 6 10 мас.%; Лз = 0,032мас %Обработке подвергают навеску фосфора массой 10.047 г. Обработку Фосфора проводят в геометично закрытом реактореемкостью 75 мл при суммарном соотношении массы раствора к массе фосфора, равном 18, Очистку фосфора проводят воднымраствором Ее 2(304)з при массовом соотношении Ее: Аз = 9 и подкйслении раствора3+,ортофосфорнойкислотой до РН = 1.6, Обработку фосфора проводят в трехкратном режиме - каждую: прОмывку производилираствором в количестве 60 мл, что в суммесоставило 180 мл, Продолжительность каждой промывки составила 1 ч, что в суммесоставило 3 ч. Температура 100 С; скоростьперемешивания - 450 об/мин,Анализ обработанного фосфора; Аз ==0,003 мас,%; Ее = 5 10 мас,%. Выход Фосфора составил 95,1%.Результаты, полученные при осуществлении способа в предлагаемых интервалахпараметров и вне их, представлены в таблице.Очистке подвергали образцы со следующим содержанием примесей;Ее = 0,035 мас.%; Аз = 0,023 мас.%,Ее = 0,0039 мас,%; Аз = 0,042 мас,%.Ее = б 10 мас.%; Аз = 0,025 мас.%.Ее = б 10 мас.%; Аз = 0,032 мас.%,Примеры 1-5; 7, 20-22, 26-30, 33-36характеризуют осуществление способа применительно к очистке водой фосфора, содержащего Ее в количестве более 102мас.%, за счет катализирующих свойств.железа, содержащегося в самом фосфоре.Примеры 6, 8; 9, 11, 12, 13, 14, 16, 19,23 - 25, 31, 32, 37-39 характеризуют осуществление способа применительно к очисткеводным раствором соли трехвалентного железа фосфора, содержащего Ее в количествеменее 10 мас.%,Примеры 10; 15, 17. 18 характеризуютосуществление способа применительно кочистке фосфора, содержащего Ее в количе. ствеменее 10 мас.,4, водным растворомсолей никеляПримеры 1-7 характеризуют влияниейзменения суммарного отношения массыводы (раствора) к массе фосфора (Вн 2 о/Р 4)на качеСтво очистки от мышьяка при постоянных значениях температуры, равных78 С, скорости перемешивания, равной.240об/мин; очистка фосфора в этих примерахпроводилась в закрытом реакторе.Примеры 8-12 характеризуют влияниеизменения массового отношения. катионанеорганического реагента к мышьяку(В/д)накачество очистки от мышьяка фосфорасодержащего Ее в количестве менее 10мас.%, в условиях постоянства значенийсуммарного соотношения массы воды к массе фосфора, равного 12,0; значений РН об 10 15 20 рабатывающего водного раствора в результате введения серной или ортофосфорной кислоты до РН=1,5; температуры. равной 78 С, и скоростиперемешивания, равной240 об/минПримеры 13-16 характеризуют влияние изменения РН обрабатывающего водного раствора, за счет введения кислоты, на качество очистки фосфора (Ее10 2 мас,%), отмышьяка при постоянных значениях суммарного соотношения массы раствора (воды) к массе фосфора, равного 12.0;,массового отношения катиона неорганического реагента к мышьяку, равного 5: температуры; равной 78 С и скоростиперемешивания, равной 240 об/мин.Примеры 17-20 характеризуют влияниеизменения значений температуры на степень очистки Фосфора от мышьяка, применительно к открытому. реактору, припостоянных значениях Вн 2 о/Р 4, равного12,0; В/д, равного 5,0; РН = 1,5 и скоростиперемешиванйя 160 об/мин,Примеры 21 - 25 характеризуют влияниеизменения значений температуры на сгепень очистки фосфора от мышьяка при тех жв ЗНаЧЕНИяХ ЯН 20/р 4, Вк/д; РН = 1,5 И скорости перемешивания, равной 240 об/мин применительно к очистке фосфора в 30 закрытом реакторе,Примеры 26-30 характеризуют влияниеизменения скорости перемешивания на степень очистки фосфора от мышьяка при постоянных значениях Вн 2 о/Р 4 = 12,0;35В/д = 5,0: РН = 1,5 и температуре, равйой 85 С, применительно к очистке фосфора в открытом реакторе.Примеры 31-39 характеризуют влияниеизменения скорости перемешивания на степень очистки фосфора от мышьяка при постоянных значениях Ян 2 о/Р 4 = 12,0;Вк/д=5,0, .РН=1,5 и температуре, равной 78 С, применительно к очистке фосфора в 45 закрытом РеактореПримеры 40-41 характеризуют осуществление способа очистки фосфора по йрототипу.Анализ результатов, представленных в 50 таблице, показывает, что при использовании для очистки фосфора от мышьяка воды (водного раствора) в количестве, отвечающем значениям суммарного отношения Вн 2 О/Р 4 ниже 6 (пример 1), происходит не достаточно эффективное снижение содержания Аз, т.к, в этих условиях недостаточна окислительная способность образующегося водного раствора - самопроизвольно устанавливающиеся в этих условиях значения РН составляют 2,5-3,0 для фосфора с содер 1788948 10-гс более низкими содержаниями железа.Кроме того, в условиях промывки фосфора малыми обьемами.воды недостаточна поверхность контакта фосфора с водой, что препятствует как окислению мышьяка, так и необратимому переходу окисленного мышьяка в водную фазу. Увеличение инго/р 4 выше 18 (пример 7) не приводит к улучшению очистки фосфора от мышьяка, но приэтом сопровождается усилением окисления фосфора, т.е. снижением его выхода.Кроме того, увеличение значений выше 18 . нецелесообразно в связи с использованием чрезмерно больших объемов воды,Уменьшение массового отношения ЯА ниже 1 (пример 8) также приводит к недостаточно эффективной очистке фосфора от Аэ в связи с отсутствием необходимого количества Ре как катализатора окисления мышьяка, Увеличение массового отношения йкуда выше 9 (пример 12) не улучшает степень очистки фосфора от Аэ, в то же время, в условиях использования значительных обьемов воды, приводит к снижению выхода фосфора. Кроме того, в этих условиях увеличизается расход дефицитных неорганических реагентов. Так, при поддержании соотношения ВкА =. 1 расход катиона реагента на очистку 1 т фосфора составляет величины порядка.0,2-0,4 кг, что в пересчете на безводную соль, например, Рег(ЯО)з.составляет величины 0,8 - 1,6 кгП ои поддержании соотношения Врд = 9 расход безводной соли составляет 7,2 - 14,4 кг на 1 т фосфора. В то же время,. расход соли трехвалентного железа при очистке 1 т фосфора, по известному способу. составляет 30-130 кг в соответствии с поддержанием массового соотношения Ре: Аэ =- (40-80):1.Введение серной или оргофосфорной кислоты в обрабатывающий водный раствор неорганического реагента до значений рН2 (пример 13) г 1 риводит к недостаточной степени очистки фосфора от Аэ, т.к, в этих условиях протекают процессы образования мелкодисперсных твердых гидроксидов и фосфатов (Ге, М) и адсорбции на них оксидов мышьяка с одновременным частичным внедрением этих "образований" в фосфор и, следовательно, загрязнением фосфора железом или И 1. Кроме того, в этих условиях происходит потеря фосфора в результате необратимого "нэлипания" его нэ мелкодисперсных твердых частицах. Введение кислот до значений рН1 (прилер 16) не сопровождается улучшениел качества30455055 место недостаточное диспергирование фосфора и, следовательно, его контакта с обрабатывающей водной средой. Увеличениескорости перемешивания выше 90 об/мин при проведении очистки фосфора в открытом реакторе (пример 30). позволяя сохранить степень очистки фосфора от Аэ надостаточно высоком уровне, приводит к снижению выхода фосфора в связи с разбрызгиванием водной эмульсии фосфора,приводящим к частичйой потере фосфора в результате его сгоРания на воздухе, чтопредставляет определенную опасность идля экспериментатора, Увеличение скорости перемешивания выше 450 об/мин при проведении очистки фосфора в закрытом реакторе (прилер 39), не сопровождается повышением очистки фосфора от мышьяка, однако, в этих условиях имеют место повышенный расход электроэнергии, необходима мешалка усложненной конструкции, атакже снижается выход. фосфора в связи сусилением его окисления.Таким образом, как показывает анализ полученных результатов, выход каждого контролируемого. параметра процесса за пределы рекомендуемого интервала сопровождается либо ухудшением качества очистки фосфора, либо снижением его выхода.Приведенное сравнение свидетельствует о следующих преимуществах предлагаемого способа перед известным: позволяет проводить процесс очистки фосфора от очистки фосфора от Аэ, но приводит к существенному снижению выхода фосфора в связи с его окислением.Уменьшение температуры обработки5 фосфора ниже 55 С(примеры 17, 21) не приводит к очистке фосфора от Аэ, отвечающей экспортным требованиям, т,к. в этих условиях не происходит достаточного "разжижения" фосфора, обеспечивающего 10 необходимый контакт "вкраплений" мышьяка с окисляющей водной фазой. Увеличение температуры обработки фосфора выше 85 С в открытом реакторе(пример 20) приводит к существенным потерям фосфора в результа те его испарения, без заметного увеличенияэффективности очистки. Увеличение темпефратуры обработки выше 100 С, при проведении очистки фосфора в закрытом реакторе (пример 25), также приводит к зна чительным. потерям целевого продукта всвязи с его интенсивным окислением; без существенного улучшения качества очисткифосфораУменьшение скорости перемешивания25 фосфора ниже 30 об/мин (примеры 26, 31)приводит к иедостаточной эффективности очистки от Аэ, т.к. в этих условиях имеют1788948 12,мышьяка до уровня экспортных требований (Аз0,01 мас.,(3), либо водой, без использования неорганического реагента, если содержание в фосфоре железа более 102 мас.%. либо водным раствором неорганического реагента при низких его содержаниях, если содержание в фосфоре железа равно или менее 102 мас.7,.Расход солей Ре , например, при очистке предлагаемым способом, в 50-100 раз ниже, чем при очистке фосфора известным способом,Способ дает возможность исключить загрязнения фосфора неорганическим реагентом, в частности железом и его соединениями.Предлагаемый способ прошел лабораторные испытания в ЦЗЛ Новоджамбулского фосфорного завода (НДФЗ) и лаборатории физико-химических основ технологических процессов ЛенНИИгипрохима, а также опытно-промышленную проверку в цехе 1 Ф 6 НДФЗ. Формула изобретения13 Способ очистки желтого фосфора от мышьяка, включающий обработку фосфора 15 25 Суинтр. ное отВведение кислоты до РН Затратыиа севвиты прнпроапенин процесса,руб/тФосфооа) соперкаиие примесей в ФосСоре после обработки, нас.Принсвне Тип реактора Викой пинке ного Соево Ра Ь СкоРостн пере- непнванна, обунин Теете"Ратура(В) веодиный вобрабатыеатс 3воде 3раствор Принар Солернаее прпевсей е ФосФОРедо обработки,нас.З 3 с со вОе типение пассаФосеора Н с/К кение кассы воды к насев работ В РР 5,06,030,012,036,018,0 Ге339,02,0 Ге12,0 Ге32,0 Н(С12,0 Ге12,0 Ге12,0 Гет 78 78 19,3320 20,173 23,9712 15,3702 25,ВЗСО 10, 131 У14,993 19,3312 18;6430 25,3930 24,6390 17,344123,2913 0,02 98, 5 Закрытий 98,0 -е,8 -е 2 СО 240 2 СО 240 О, 020 0,035 0,034 0,02 0,0300,002 0,003 5 1 О 5 1 О б 30 0,002 О, 005 7 10 О, 013 0,003 0,007 О, 007 О, 005 О, 005 О, 009 О, 014 О, 008 0,005 О, 006 035 РК 3,РН 2,78 78 е 2402 СО2402402402402 СО240240 97-е 96,0 Н 501 2,0 н 50 1,5 НРО 50 1, 5ВЗРО 1, 5 Н 1 РО 1,5 850 2,2 О, 042 О, 023 0,025 и О, 042 0,042 0,025 С,Э 2,0 2,5 13,0 13, 20,2 6,3 е 3,0 Т,О 0,81,0 1,01,0 5,0:1,0 У,031,0 9,21,0 5,0:1,0 0,0039 0,035 . б 30 е О, 0039 0,0039 б 30 УВ 7 73 90,3 98,3 98,0 96,8 96,5 94, 1 97,а Закрыт 3 е 30 31 Отс УВ 78 78 Зак 3 т 3 дноа рс. ые частицыые 0 6 0 6 10 5 30 бО 6 10 0,002 0,025 0,032 й 0,025 0,042 12,0 Гв 2,0 Н( 12,0 Ге 3 32 О Н"12, О 33 12,0 ГеО 50 2,03,0333 РО 0,8Н 50 1,5О 50 1,58 РО 3,5 6,513,00 В В В 0 5 240 0,006 240 0,005 2400,006 60 0,013 60 О, 008 60 О, 005 97,3 98,0 97,1 5,0:1 О5,0 т ,0 5,0:1,0 5,01,0 5,0:1,0 5,03,0 Ото. Открытий е е От От 330 15,5 00220,0210,0220,0026 ОбОО, 027О, 025О, 0230,0200,0200,0020,0020,0220,0220,0180,0356 Об 306 1 О0,050 60 0,085 240 0,011240 0,007 240 0,006 240 0,003 240 0,003 25 0,014 ЭО 0,009 60 . 0,007 90 0,005 95 0 005 25 0,014 30 0,009 1000,006 170 0,005 340 0,004 310 0 004 330 0,002 450 0,002 460, 0,003ЗО 0,009 12,012,02,012,0 Гет32,0 Ге12,0 Ре12,012,02,012,012,032 0 Г 312,0 Ге т12,012,032,012,0 Ретт32,0 Ге2,0 Ре1 О нп Ге0,023 0,023 0,042 О, 025 е О, 023 Отк 3 т. РН,8 Закрыт, РВ 2 Онеорганическим реагентом при нагревании иперемешивании,отл ича ющийся тем, что, с целью удешевления процесса при сохранении качества продукта, при содержа нии железа в исходном фосфоре более 10 2мас.О)З, очистку ведут водой при массовом соотношении воды и фосфора (6 - 18):1, а при содержании железа в исходном фосфоре, равном или менее 10 2 мас,0/О, очистку ведут 10 водным раствором соли трехвалентного железа или двухвалентного никеля при массовом соотношении водного раствора и фосфора 6-18):1 и массовомсоотношении катиона соли и мышьяка, содержащегося в исходном фосфоре, (1-9):1 в присутствии серной или ортофосфорной кислоты, вводимых до рН 1-2.2, Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в открытом реакторе процесс ведут при 55-85 ОС и скорости перемешивания 3090 об/мин,3, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в закрытом реакторе процесс ведут при 55 - 100 С и скорости перемешивания 30 - 450 об/мин,