Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция

2) Авторы изобретени Г,Иванченко, М.Е.Позин, Р А.Пересветова, В.Ф,Кармыш Ленинградский оТрудового Красним. Ленсовета,и инсектофунгиц брений Октяб рденогоНаучидов скои ехно оват еволецим юорденащмн гический институт ьский институт уд Я.В.Самойлова(7 ) Заявители мени т иссле и. професс 5 Й) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ И ДИГИДРАТА СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ шение проза счет уции. одительности процесса ичения скорости фильтр Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты из бедного фосфатного сырья с высоким удельным содержанием примесей.Известен полугидратно-дигидратный способ получения. Фосфорной кислоты, включающий обработку природного фосфата серной и оборотной фосфорной кислоты в условиях осаждения полугид" рата сульфата кальция с последующей1 его перекристаллизацией в дигидрат, фильтрацией и отмывкой 1.Недостатком этого способа является необходимость использованияфосФатного сырья с небольшим содержанием примесей редкоземельных элементов (в этом случае оводнение полугидрата протекает с достаточно высокой скоростью), а также соединений магния,20 алюминия и железа, при высоких относительных концентрациях которых ухудшаются фильтрующие свойства гипса. ю.зинюк, Б 1 й".Фулйер:в, П,В.Классен й В,;Н."Рудин,-",; Известен способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислоты при 80-105 С, пере кристаллизацию выделившегося полугидрата сульфата кальция в дигидрат при температуре 10-65 оС, фильтрацию и отмывку осадка 23.Недостатком известного способа при использовании бедного фосфатного сырья, содержащего значительное коли чество примесей, магния, алюминия, железа, являются неудовлетворительные фильтрующие свойства дигидрата сульфата кальция. Например, условная производительность фильтрации гипса составляет 2,М т/м ч при переработке сырья, содержащего 2 Ц РО, 314 М 90, 2,14 РО. Целью изобретения является повы3 919990Поставленная цель достигаетсясогласно способу получения фосфорнойкислоты и дигидрата сульфата кальциясостоящего в том, что фосфатноесырье обрабатывают оборотной фосфорной с серной кислотами при 80-105 С,полугидрат сульфата кальция подвергают при 40-65 фС перекристаллизации.При этом на стадию перекристаллизации вводят 5-253 от общего количества сырья, суспензию фильтруюти отмывают осадок,Целесообразно вводить сырье настадию перекристаллизации через0,5-3 ч после начала перекристаллизации./Способ осуществляют следующим образом.95-75 от общей массы фосфатного рр сырья обрабатывают растворами серной и оборотной Фосфорной кислот, образующуюся пульпу полугидрата сульфата кальция охлаждают до 40-65 фС и выдерживают при перемешивании до завер З шения фазового превращения, добавляя в гидраторы оставшиеся 5-253 фосфатного сырья либо одновременно с полугидратом, либо через 0,5-3 ч после его .введения. Пульпу разде-.ляют, гипс, отмывают водой, при этом получают продукционную и оборотную Фосфорную кислоту. П р и м е р 1. 95 г фосфорита Каратау, содержащего, вес.3: РО 24; СаО 39,7; МцО 3,11 А 10 1,3 ГеО 1,1 обрабатывают в течение 5-6 мин при 105 С 432 4 г фосфорной кислоты концентрации 20,1 Ж РОи 82,6 г серной кислоты концентрации 92,5 Ф, При этом в газовую фазу удаляется 15 г водяных паров, углекислоты и фтористых газов. 595 г, суспензии полугидрата сульфата кальция в Фосфорной кислоте концентрации 21,13 РО ох" лаждают до 60 С и выдерживают в течение 0,5 ч, при этом степень оводне" ния полугидрата достигает 40, Затем в образующуюся суспензию добав 4ляют оставшиеся 5 г фосфатного сырьяи выдерживают массу еще 5 ч.600 г суспензии разделяют нафильтре, осадок гипса промывают горячей водой и в результате получают91,2 г продукционной Фосфорной кис"лоты концентрации 254 РО, 205;3. готбросного осадка с гигроскопической влажностью 26,74, 432,4 г оборотной фосфорной кислоты концентрации 201 РО, которую направляют наполугидратную стадию.Производительность Фильтрациисоставляе 3,7 т/мч по сравнениюс 2,4 т/м ч для суспензии, получен-ной при подаче всего фосфатногосырья на полугидратную стадию.П р и м е р 2. Осуществляютпроцесс по примеру 1 с той лишьразницей, что на полугидратную стадию подают 85 г фосфатного сырья,образующуюся суспензию охлаждаютдо 50 ф С, добавляют оставшиеся 15 гфосфата и выдерживают в течение.5,5 ч.После разделения пульпы и отмывки осадка получают 91 г продукционной кислоты концентрацией25 2 Ф Р;О. ПроизводительностьУ 0фильтраций составляет 3,2 т/м ч,П р и м е р 3. Осуществляют процесс по примеру 1 с той разницей,1 что на полугидратную стадию подают75 г Фосфорита, образующуюся суспензию до 60 фС и выдерживают в течение3 ч при непрерывном перемешивании.При этом происходит полное оводнениеполугидрата Через 3 ч в реактордобавляют оставшиеся 25 г фосфатногосырья и продолжают перемешивание еще1,5 ч, Образующуюся пульпу разделяют,осадок отмывают водой и получают91,6 г продукционной фосфорной кислоты концентрацией 251 Р О. Производительность Фильтрации составляетт/м ч.Зависимость скорости фильтрациисуспензии от количества сырья, введенного при перекристаллизации, и отвремени его введения представленав таблице,919990 Распределение фосфорного сырья между стадиями процесса,Длительностьперекристаллизации до.введенияфосфдтд ч Степень извлечения Р 00 черезопределенное времяпосле начала гидратации,Производительностьфильтрации черезопределенное времяпосле начала гидратации, т/м 1 ч 3 5 ч 5,5 ч 1,5. ц 3,5 ч 5,5 ц полугид- дигидратная ратная стадия стадия Известныйспособ 2,3 2,4 2,4 95 2,5 2,5 2,4 94 31 33 32 92 3,9 3,9 4,0 90 0 5 15 4,2 3,8 4,1 3 9 4,0 4,0 3 6 3 5 3 9 3,0 4,0 85 15 О32 325 90 95 .96 92 96 90 9388 95 4,0 3,6 3,8 25 10 0 30 40 1,2 1,2 60 . 13 Формула изобретения1. Способ получения фосфорной кис- лоты и дигидрата сульфата кальция, включающий обработку Фосфатного сырья оборотной Фосфорной и серной кислотами при 80-105 С перекристаллизацию полугидрата сульфата кальция в дигидрат при 40-65 С, фильтрацию суспензии и отмывку осадка,о т л и ч а ю щ и. й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса за счет увеличения скорости фильтрации, 5-253 от общего количества сырья вводят на стадии перекристаллизации.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что сырье вводят на Предложенный способ позволяет повысить производительность процес- МЗ са в 1,2-1,65 раза, улучшить отмывку осадка с 97. до 981 и повысить выход продукта с 91-92 , до 94-964. 100 0 97 3 95 5 85 15 85 15 85 15 85 15 Изобретение позволяет повыситьскорость фильтрации продукта в 1,41,8 раза по сравнению с известнымиспособами, причем наибольшая скорость 45Фильтрации достигает в том случае,когда 5-25 . сырья вводят через0,5-3 ч после начала перекристалли- .,зации Введение сырья через 4 ч(опыт) не снижает скорость фильтра- ф 0ции, но при этом уменьшается степеньизвлечения Фосфорной кислоты,32 32 33 94 18 22 25 86 96 96 96 95,5 95 96 96 96 96 95 94 96 8896919990 Источники инФормации,принятые во внимание при эксперТизе)Заказ 2252/19 Тираж 514 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. М/5ю Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, Й стадию перекристаллизации через0,5-3 ч после ее начала. 1. Копылев Б.А. Технология экстракционной рной кислоты. 1972,с. 187" 191, 20.1-2052. Патент ИрлайдииМ 29187, 5 кл. С 01 В 25/22, 1971.