Способ определения пирроксана

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик ои 911253(И 1 М. Кл.з С 01 В 21/63 Государственный комитет. СССР ио делам изобретений и открытий(71 Заявитель Запорожский медицинский институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРРОКСАН ского лоты и индикаторафиолетового 2,Недостатками спнизкая чувствительа также сложность л рис соба являютсяость и точность,етодики анализа,ие ализа Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного спектрофотометрического определения пирроксана-/о-(3- 5-фенилпирролидин)-пропионил/-бензодиоксана,4 гидрохлорид - в видимой области спектра.и может быть применено в Фармацевтическом анализедля количественного определения препарата в субстанции и лекарственныхФормах,Известен способ определения пирроксана, заключающийся в том, чтопирроксан растворяют в этаноле сконцентрацией 1 мг в 100 мл, с последующим спектрофотометрированиемполученного раствора (1)Недостатком этого способа является низкая избирательность способа,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ определения пиррокбана, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентомв присутствии минеральной кислотыпри нагревании. Количественное определение пирроксана производят путем кислотно-основного титрованияв неводной среде с применением рабочего раствора 0,1 н. хлорной кисНедостатки вызваны применениемлетучих и токсических растворителей,сложностью методики приготовлениярабочего раствора, строгим соблюдением условий титрования и хранениярастворов.Цель изобретения - повышенчувствительности, точности ани упрощение методики анализаПоставленная цель достигается тем, что в известном способе количественного определения пирроксана, включающем обработку анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии минеральной кислоты при нагревании, в качестве химического реагента используют дифезон, в качестве минеральной кислоты ". соляную кислоту, а нагревание проводят на кипящей водяной бане в среде хлороформа с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раство-гидразон,Отличительными признаками способаявляется использование в качествехимического реагента дифеэона, проведение обработки в среде хлороформапри рН - 1, нагревании на водянойбане и спектрофотометрирование окрашенного раствора,Реакция дифезона с пирроксаном 10характеризуется высокой чувствительностью. Так,б равен 9 525, аминимально-открываемая концентрацияпрепарата составляет 1,96 мкг/мл,в то время как по известному способу 15качественного определения пирроксанаприменяется не менее 0,25 г веществаеП р и м е р 1. Количественноеопределение пирроксана в субстанции, 20Точную навеску (0,0114-0,0210 г)препарата переносят количественнохлороФормом в мерную колбу на 50 мли доводят этим же растворителем дометки. Нэ разведения берут 1 мл, д 5прибавляют 3 мл насыщенного растворадифезона (для его приготовления0,4 г дифезона растворяют в хлороФорме при нагревании на водяной бане,охлаждают, доводят до 100 мл хлороФормом и фильтруют), 1-2 капли кон 30центрированной соляной кислоты. Реакционную смесь нагревают на кипящейводяной бане 15-20 мин с обратнымхолодильником. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на3525 мл, доводят хлороФормом до метки,Таблица 1 Объект исследо- Навеска, г Оптическая Найдено Метрологическиеданныевания плотность Пирроксан всубстанции х = 99,72 Б = Оюбб 29 0,0066 Б= 1,6241 х+Б= 99 ф 72 + 1 ю 6241 х .= 0,0150Б = 0,000154Б = О,О 1 О 3Б= 0,00038 Пирроксан втаблетках0,015/0,1 х=+Б = О, 0150 1 О, ООО 38 Ор 480 О, 0114 О к 0123 Ок 0145 0,0162 0,01 80, Ок 0210 Оф 0951 0,1017 0,1474 0,1649 0,1801 Оф 2005 0,192 0,220 Ог 230 01275От 360 Оф 424 0,230 Ок 243 Ок 360 О, 390 0,430 ОПтическую плотность исследуемого раствора измеряют при 440 нм.Расчет процентного содержания пирроксана проводят по формулеО 50 О 25 ОС)Р 1 Оофгде Э " оптическая плотность исследуемого раствора;ОО - ОПтиЧесКая плотность стандартного раствора;Сд - концентрация стандартногораствора (0,001 г в 100 мл);толщина слоя в см;р - навеска в граммах.П р и м е р 2, Количественное определение пирроксана в лекарственных формах. Точную навеску (0,09-0,20 г) таблеточной массы количественно переносят в мерную колбу на 50 мл и растворение проводят при тщательном взбалтывании, Раствор доводят до метки хлороформом. После отстаивания из разведения берут 1 мл, прибавляют 3 мл насыщенного раствора дифезона и дальше поступают, как в примере ).,Расчет граммового содержания пйрроксана в пересчете на средний вес таблетки проводят по формуле граммовое содержаниеО 50 О 25 О Со РоРРВ,1100где Р - среднИЙ вес таблетки пирроксана - 0,1 грамм.Результаты количественного определения пирроксана в субстанции и таблетках привеДены в табл. 1. 99,07 99,37 99,17 99,85 100,00 100,84 0,0151 г Ок 0149 г Ок 0152 г Ок 0148 г 0,0149 г 0,0150 г911253 Настоящий способ прост в выполнении, не требует дополнительных операций при определении пирроксана в лекарственных формах (извлечение абсолютным спиртом, фильтрование, .Удаление растворителя), исключает применение безводных растворителей.Чувствительность предлагаемого способа в сравнении с известным при Таблица 2 Предлагаемюй способ Известный способ Навеска, Найдено Метрологические Навеска, Найдено. Метрологические г данные г данные Пирроксан в субстанции х = 101,12 0,0150 01,96 Я = 1,028 70 0,015 0,015 9,44 0,01 1 Я =2 у 5200 100, 70100,54 150 300 х+Я =101, 12+ =0,0152 0,000583 1В то время, как в известном - 0,3, для таблеток - 1,5 г. Абсолютная ошибка известного способа +1,02, а предлагаемого 10,6, что наглядно видно из таблицы. 2.Способ разработан полностью и может быть применен в контрольно- аналитических лабораториях химико- фармацевтических заводов и аптекоуправлений. формула изобретенияСпособ определения пирроксана, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии минеральной кислоты при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем,п ВНИИПИ Заказ 1106/2 аж 883 Подписное иал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 О, 3000 0,3000 0,30000,3000 анализе пирроксана в субстанции вышев 15-30 раз, а при анализе таблеток 7-15 раз. Так, в предлагаемом способеиспользуются навески в пределах0,0114-0,0210 г, для таблеток 0,09510,2005.Сравнительные данные определенияпирроксана известным и настоящимспособом представлены в табл, 2,99,25 й = 99,86100,17 Б = 0,6571100,02 Я 1= 0,0066 99,98 +Б =1,6002 0,0152 г 0,0148 г 0,0152 г 0,0150 г 0,0151 г вышения чувствительи упрощения методики тве химического уют дифезон, в каой кислоты - соляную евание проводят с подяной бани в среде ледующим спектрофотолученного окрашенночто, с целью поности точностианализа, в качесреагента исполь45 честве минеральнкислоту, а нагрмощью кипящей вохлороформа с посметрированием по50го раствора. Источники информации,ринятые во внимание при экспертиз1. Буряк В.П, Спектрофотометриование пирроксана и мефолина,Фармацевтический журналф, 1977,4, с. 73-75.2. Фармакопейная статья ФС,870-75 (прототип),