Способ получения модифицированной фенолформальдегидной смолы

ОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советск ихСоциалистическикРеспублик 1 1907013(51) М. Кд. С 08 0 8/28 Гееударетаанный камнтет СССР па делам иаааретеей и аткрыткй(72) Авторы изобретения ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ можеве кл иинавоз- собеоред ре- осИз обретени е относит ся к х ими чес кой технологии полимерных материалов ит быть использовано в производстеев, лаков и композиционных материалов различного назначения.5По основному авт.св. 1" 806711 известен способ получения модифицированной фенолформальдегидной смолы,заключающийся в обработке дисперсной смолы в газовой Фазе инертным газом и парами хлорида или оксихлорида хрома, титана или фосфора для введения элементоксидных добавок. При этом увеличивается реакционная способность смолы, которую оценивают по измене 5 нию процента растворимой низкомолекулярной фракции. Введение, например, в смолу хромсодержащей добавки позволяет снизить процент растворимой Фрак ции с 11,8 в исходное смоле до 8,2 в модифицированной смоле, а введение фосфорсодержащей добавки снижает эту величину до 4,33 11. Однако при этом невозможно в ши ких пределах регулировать реакцион способность Фенолформальдегидной с лы путем введения оптимального кол чества добавки одной химической пр роды, Лишь модифицируя смолу элеме тами разной химической природы, уд ется осуществлять резкое повышение ее реакционной способности.При этом не всегда оказывается можным, увеличивая реакционную спо ность смолы, сохранять ипи улучшат другие ее свойства. Например, введ ние Фосфорсодержащей добавки снижа количество растворимой фракции до 43, но при этом ухудшается эласт ность и повышается хрупкость. В то же время увеличение реакционной сп собности Фенолформальдегидной смол за счет введения дополнительного к личества хромсодержащих групп не и ставляется возможным.Возможность в широких пределах гылировать с высокой степенью точн9070 Таблица 1 Раство. Содержание мо- дификатора Коли- цестСмола римаяфракция,вес.4 во вес.4 мг- ат ци кловобработки в пересчете на СгО Исходная Известная 8,2 0,17 1,3 По примеру 1 2 7,4 0,28 2,1 Попримеру 2 3 0,44 3,4 5,1 По примеру 3. 0,72 ти содержание добавок одной химичес"кой природы в модифицированной фенол.формальдегидной смоле позволит получать композиционные материалы на ееоснове с заданными свойствами, цтоприведет к значительному увеличениюсрока их эксплуатации. Кроме того,введение добавок одной химическойприроды повышает технологичность процесса модифицирования фенолшормальде Огидной дисперсной смолы.Цель изобретения - увеличениепрочности материала на разрыв на основе модифицированной смолы при сохра,нении ее эластичности, 15Цель достигается тем, что согласноспособу получения модифицированнойфенолформальдегидной смолы смолу,обработанную парами хлористого хромила, дополнительно обрабатывают парами воды в токе газа-носителя с последующим удалением Физически сорбированных продуктов током газа-носителя.25Для регулирования реакционной способности Фенолформальдегидной смолыс помощью хромоксидных групп смолумарки СФобрабатывают попеременно парами хлористого хромила СО С 1)и парами воды с удалением избыткареагентов и образующегося в процессереакции хлористого водорода.Температурный интервал реакциивыбран в связи с низкой температуройплавления Фенолформальдегидной смолы З 5и выделением при повышенной температуре выше 60 фС) токсичных веществфенола, Формальдегида).В результате многократного повторения циклов реакции на поверхности фчастиц смолы наращивается хромкислородный слой, химически связанный споверхностью и равномерно распределенный на ней,Влияние количества циклов обра- ф 5ботки на реакционную способность Фенолформальдегидной смолы проверяютпо реакции структурирования в коллоидных материалах на фенолкауцуковойоснове, О глубине превращения судят 50по величине процента растворимой низкомолекулярной фракции вулканизата. П р и м е р 1. В реактор проточного типа загружают Фенолформальдегидную смолу, однократно обработан 55 ную парами СОС 1, с содержаниемхрома 1,3 вес.3 и обрабатывают ее при 20 оС парами воды в токе сухого 13 4азота, О прекращении реакции судят по окончанию выделения на выходе из реактора хлористого водорода, Затем проводят еще одну обработку продукта парами СтОС 1 и парами воды, Содержание хрома в образце 2,1 вес.3, количество растворимой Фракции 7,М.П р и м е р 2. Осуществляют аналогично, но проводят два цикла попе- ременной обработки парами СгОС 1 и парами воды. Содержание хрома в образце 3,4 вес.3, колицество растворимой Фракции 5,14.П р и м е р 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но проводят три цикла попеременной обработки продукта парами Ср 01 и парами воды, Последний цикл реакции заканчивают пос,ле удаления непрореагировавшего СрС 1 и паров НС 1, Содержание хрома в образце 5,5 вес.З, колицество растворимой фракции 3,43.Результаты модифицирования фенолформальдегидной смолы и изменения ее реакционной способности приведены в табл. Иожно в широких пределах с высокой степенью точности регулировать реакционную способность фенолформаль. дегидной смолы, а значит и скорость07013 Таблица 2 Способ Растворимая фракция смолы,вес.Ф Прочность материала Формула и зобретения кгс/см 3 Известный 8,2 110 5,1 15027+3 2743 Предлагаемый 3,4 185 27+ 3 Составитель Н. Космачева Редактор Г. Кацалап Техред И. Гайду Корректор Г Назарова Заказ 513/31 Тираж 512 Подпи сное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1105 Москва )1-Я Раушская наб. д. 4/2 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, и глубину отвердения композиционных материалов на фенолокаучуковой основе.Сравнительные результаты по прочности материала на основе фенолформальдегидной смолы с различным значением растворимой фракции приведены в табл. 2. Как видно иэ табл. 2, при исполь,зовании в композиции смолы с понижен;ной растворимой фракцией, а значит повышенной реакционной способностью, наблюдается увеличение предела прочности материала на разрыв на 36-583) при сохранении эластичности. 6Таким образом, используя смолус разным количеством модификатора,можно получать материал с заранеезаданной прочностью, что позволяет б использовать композицию в системах, , где предьявляются различные по величине повышенные требования по проч"ностным характеристикам. Способ получения модифицированной фенолформальдегидной смолы по авт. св. Р 806711, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения прочности на разрыв материалов на ее основе при сохранении эластичности,смолу, обработанную парами хлорида или оксихлорида хрома, дополнительно обрабатывают парами воды в токе газа-носителя с последующим удалением физически сорбированных продуктов током газа-носителя.Источники информации,принятые во внимание при экспертизеАвторское свидетельство СССРН 806711, кл. С 08 С 8/28, 1979