Способ получения резольных” фенолформальдегидных смол

37678 Союэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваявлено 03.1 Х.1969 ( 1358939/2 ЪПК С 08 д 506 Комитет по делам аобретений и открытий при Совете Министров СССРПриоритетОпубликовано 19.Х.1971, Бюллетень31 ДК 678 632(088 8 Дата опубликования описания 27.Х 11.197 Авторы зобретения, Егорова, А. И. Кузьминых, Е, С. Позднякова, Г. И. Хрякова и А, П. Макушина Холдеева Заявитель Ф"ЛИО" ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОЛЬН НОЛфОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМ 2 рмальдео образо 2- 60 С и пз.- 70 С и аданнойыбираюг ния ласмолы осущест С до достпжепосле чего смесь ет быть из оксифенола, 30 с присоединением заявкиИзвестен способ получения резольных фенолформальдегидных смол и лаков путем конденсации смеси фенола и его гомологов - крезолов и ксиленолов - с формальдегидом в щелочной среде и последующей сушки.С целью расширения сырьевой базы изготовления резольных фенолоформальдегидных смол предложен способ, согласно которому смолы и лаки на их основе получают с использованием в качестве фенольной составля ющей смеси, содержащей (в %): оксибензола до 40, крезолов до 34, ксиленолов до 14, низко молекулярных продуктов конденсации фенола и формальдегида до 12 и воды до 14.Смесь конденсируют с формальдегидом в 1 щелочной среде в три стадии: а) смешение смеси фенолов с фогидом и щелочным катализатором двания однородной смеси;б) постепенное нагревание до 50выдержка смеси до вязкости 10 - 50 св) повышение температуры до 65выдержка при этой температуре до звязкости. В случае получения смол ввязкость 1000 в 20 спз, для получков - 200 - 300 спз,В качестве фенольной смеси можиспользована смесь, приготовленнаябензола и жидкого каменноугольного полученного в результате совместнои переработки лигропновой фракции каменноугольной смолы и фенольных щелочных отходов, содержащих низкомолекулярные продукты конденсации фенола и формальдегида, получаемых при очистке наро-воздушной смеси в производстве текстолита, при их весовом соотношении 1:1,о - 2,Оксиоепзол п жпдкоп каменноугольныйфенол берут в весовом соотношении 20 - 50: : 80 - 50.П р и м е р 1, Получение смолы.В аппарат, снабженный мешалкой, обратным холодильником и сборником, загружают О вес. ч. жидкого каменноугольного фенола, 30 вес. ч. оксибензолд. Смесь фенолов перемешивают, после чего вводят 36 вес. ч. фор. мдльдегпда и 1,5 всс. ч. катализатора - аммиачной воды в пересчетс пд дммпдк, Далее тсмпзрдтуру в аппарате повышают до 50 - 60 С и редкц 1 Онную смесь ВыдержпваОТ до достижения вязкости 10 - 50 спз, затем температуру снова повышают, По достижении 70 - 80 С температуру снижают и отбирают пробу для определения вязкости. По достижении 70 - 80 С температуру снижают и отбирают пробу для определения вязкости.Дальнейшую конденсацшовляют при температуре 65 - 7ния вязкости 1000 в 20 спз,охлаждают, сливают и ОтстаиваОтнадсмольной воды в течение 2 час.Г 1 олученпая смола характеризуется следующими показателями: 1000 - 30000 Вязкость, еггзСодер)каине свободного фенола,Содержание влаги,Время жслачинизации,еек до 20 до 30 260 в 3 П р и м е р 2. Получени лака.В аппарат, спабкенный мешалкой, обратным холодилыико 5 и сборников, загру)кают 15 70 вес. ч. фенола )кидкого ка)сппоуголы 10.О, 30 вес. ч. оксибензола. Смесь фенолов пере. мешивают, после чего вводят 36 вес. ч. формальдгида и 1,5 все, ч. катализатора аммиачной воды в перес:1 стс иа аммиак, Затем 20 температуру в аппарате повышают до 50 - 60 С и реакционную смесь выдерживают до дости)кения вязкости 10 - 50 спз, затем температуру повышают до 65 - 70 С и смесь выдерживают до получения вязкости 200 - 300 егз. 25По достц)кении указанной вязкости смолу сушат под вакулу(1 ом 500 - 600 лл рт. ст. и гри температуре 55 - 75 С до получе 1 гия смолы с временем желатипизации 50 - 200 еек. Для получения лака готовую смолу растворя- ЗО в)т в спирте.Полученный лак темно-коричневого цвета с содержанием смолы От 55 до 65%; с взосю не более 300 сиз с содержанием свободного фенола до 18% и временем ксз 1 атинизации от 35 50 до 200 сек. Предмет изо о ре те ни я 1. Способ получения рсзолыгых феполоформальдегид 1:ых смол, па ример для лаков на Основе Оксибе 1 зола, крезо:10 в, ксилсполов формальдсгида путем щелочной конденсации и послсду 1 ощсй сушки смолы, оглииагогг 1 ийся тем, то, с целью рас 1 пирсни 5 сырьевой базы, смесь фенолов, содсржащук) до 40% оксибсн 30 ля, до 341 о крсзолов, О 14 1 о ксилснолов, до 12 д иизкохОлел 51 р:ых прод ктов ко 1 денсации фенола и формальдсгида и пс более 14 % вОДь 1, 1(оидсцси р у к 1 с фор ма;1 ьдс гидо)ри (.Т 11 д.1 и.а) смешение смеси фенолов с формальдсги дом и иелопым катализ.гор 951 до Образова. ПИ 51 ОД;101)ОД 110 И СМЕСИ;б) постепенное пагреианис до 50 - 60 С и выдержка смеси прп этой т:мпсратуре до вязкости 10- 50 спз;в):1 овышспис температуры до 65 - 70 С и 16 держка пр; этой температуре до задан:ой вязкости.2. Сосоо и и. 1, отлачигои 1111 с)г тем, что и качссве фснолыой сзСои используОт сз:есь Оксибспзола и )кидкого каменно, гольного фе 1 ола, прсдставлзиощего сооои продукт совместной переработки лигроиновой фракции камеппоггольной смолы и фспольных щелочных отходов, получаемых при очистке паровоздушной смеси в производстве текстолита, при их весовом соотпошс 1 ии 1: 1,5 - 2.3, Способ по пп. 1 и 2, отхачаlосиаиел тем, что оксибепзол и жидкий каменноугольный фспол берут в весовом соотпошеши 20 - 50: 80 - 50.Составитель А. И, Кузьминыхредактор Л. К. Ушакова Тсхрсд Л. В, Куклина Коррскторь. В. П. Федулова и Е, Н. Миронова Заказ 3468/4 Изд. У. 1469 Тиран( 473 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Козитста по делам изобретений н откр 1 ятпй прн Созстс Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2