Способ получения адсорбента

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистически к Республик(51)М. Кл,З В 01 ( 20/08 В 01 1 20/16 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения В,С.Комаров, О,Ф,Скурко, Н.С.Репина и Е(В;1 СтрниднщлИнститут общей и неорганической химииАН Белорусской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА Изобретение относится к способу получения адсорбента и может быть использовано в адсорбционной технике.Известен способ получения адсорбента путем осаждения геля, промывки его водой, замораживания, размораживания и высушивания при нагревании 1).Однако известный способ характеризуется получением адсорбента с недостаточным объемом пор.1(ель изобретения - улучшение адсорбционных характеристик за счет увеличения объема пор.Поставленная цель достигается способом получения адсорбента путем осаждения геля, промывки его водой, замораживания в присутствии 3-15- ного раствора предельного спирта, размораживания и высушивания при нагревании.Замораживание геля в растворе, содержащем менее 3 предельного спирта, приводит к ухудшению адсорбционных характеристик алсорбента. При концентрации спирта более 15 не наблюдается улучшецие адсорбционных характеристик адсорбецта.П р и м е р 1. К 200 мл 1-ного раствора АГСРЗ.ло.пляют цри перемешивации 25-ный раствор ИН дорН = 8. Полученный осадок выдерживают в маточном растворе, отделяютего центриФугированием и промываютлекантацией дистиллированной водойдо отрицательной реакции на СГ . К20 г полученного геля гидроокисиалюминия, содержащего 0,96 г АГ(ОН)Эдобавляют 0,74 мл СНОН (3) и тщательно перемешивают. Обработанныйтаким образом гель помещают в криостат, в котором его выдерживают при- -4 С в течение 24 ч. После промораживания гель раэмораживают при15 комнатной температуре в течение 23 ч, сепарируют, гранулируют путемэкструзии и сушат при комнатнойтемпературе в течение 3-5 ч, а затемпри 120 С в течение 1-2 ч. Удельная20 поверхность полученной таким образом гидроокиси алюминия, определенная по адсорбции паров бенэола,лравняется 225 м /г, объем порО, 46 см /г,25 П р и м е р 2. К 20 г алюмогеля,полученного как в примере 1, добавляют 4,25 мл СНЗОН (15), тщательно перемешивают и промораживают вкриостате при -4"С в течение 24 ч.30 Всю дальнейшую обрбот у выполняют893246 Способ Адсорбент Предельный Концентрацияспирт предельногоспирта Удельная Объемповерх- пор, нсйь, см /г м /г 3,0 0,460 0,610 0,480 0,580 0,510 0,690 0,306 Алюмогель СИОН 15,0 снонС.Неонс нонСЗН онС 4 Н 9 ОНс, Н 9 онснонС 4,Н 9 он 211 3,0 15,0 198 3,0 15,0 260 2,5 362 12,0 0,4380,253О,ф 306215 349 Известный 12,0 12,0 Предлага- Алюмоемый силика- гель 343 0,550 0,460 Известный 350 как в примере 1. Полученная гидроокись алюминия имеет удельную поверхность 313 м/т и объем порО, 61 см /г,П р и и е р 3. К 20 г алюмогеля,полученного как в примере 1, добавляют 0,75 мл этилового спирта(3) и тщательно перемешивают, послечего обработанный гель промораживают в криостате в течение суток при"4 С. Все дальнейшие операции выполняют как в примере 1. Полученная гидроокись алюминия имеетудельную поверХность 211 м/г иП р и и е р 4. К 20 г алюмогеля,полученного как в примере 1, добавляют 4,2 мл СЭНКТОН (15),тщательноперемешивают и промораживают при-4 фс в течение суток. Все дальнейшие операции выполняют как в примере 1, Объем пор полученной таким образом гидроокиси алюминия составляет 0,69 см /г при удельной поверхности 260 м/г.П р и м е р 5. К 20 г алюмогеля,полученного как в примере 1 добав рляют 1 мл третичного бутилового спирта (2,5), тщательно перемешиваюти промораживают при -4 С в течение0суток. Все дальнейшие операции выполняют как в примере 1. Полученная таким образом гидроокись алюминия имеет удельную поверхность362 м/г и объем пор 0,306 см/г.П р и м е р 6, 2,21 гйаЙО 9 Н 40растворяют в 215 мл воды, добавляют7 мл И 504 ( 1.1), а затем быстро при 35перемешивании приливают раствор сульфата алюминия, полученный пои растворении 1,26 г А 1(504)З 18 НО в 128 мл НО. К полученной смеси растворов добавляют при перемешивании 25-ный раствор М Н до рН 8- 8,5. Выпавший осадок выдерживают в маточном растворе в течение 1 ч, затем центрифугируют, отделяют от маточного раствора и промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на 50 . К 20 г полученного алюмосиликагеля, содержащего 19,3;( г Н 0, добавляют 6 мл СНОН (12) тщательно перемешивают, помещают в криостат, выдерживают при с= -4 фс в течение суток, размораживавт при комнатной температуре в течение 2- 4 ч, сепарируют, гранулируют экструзией и сушат сначала на воздухе при комнатной температуре в течение 2- 4 ч, а затем при 120 С в течение 1 ч, Полученный таким образом алюмосиликатный адсорбен имеет удельную поверхность 349 м /г и объем пор 0,502 см /г.П р и м е р 7. К 20 г полученного как в примере 6 алюмосиликагеля добавляют 6 мл третичного бутилового спирта, тщательно перемешивают.Замораживание, размораживание, грануляцию и сушку выполняют как в примере 6. Полученный таким образом алюмосиликатный адсорбент имеет удельную поверхность 343 м/г и объем пор 0,55 см /г.В таблице приводятся сравнительные характеристики адсорбентов, полученных предлагаемым и известным сПособами.893246 Формула изобретения Составитель Н,СтрогановаРедактор Л.Горбунова Техред Е. Харитончнк Корректор Е.Рошко Эаказ 11314/5 Тираж 570 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035; Москва , Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить адсорбенты с улучшенными адсорбционными характеристиками за счет увеличения объема пор. Способ получения адсорбента путем осаждения геля, промывки его водой замораживания, размораживания и высушивания при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюулучшения адсорбционных характеристнкэа счет увеличения объема пор, замораживание ведут в присутствии 315-ного раствора предельного спирта,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе .1.Шарыгин М.М Чухланцев В,Г.Применение адсорбционного метода дляисследования структуры гелей послезамораживания.- фХоллоидный журнал"1969, В 3, т.31, с. 459.