Адсорбент и способ его получения

(ц) В 0,2 20/08, 20/30 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Р)Р й и(57) Изобентам иможет бы ретение (тно способам их ь испсльзова я олуче произобретение относится к технол анических веществ, конкретн орбентам и способам их полу и может быть использовано в и о к и тв, необходим воздуха от в производстве вещ для очистки воды ых загрязнИзвестны р(сорбент ни способ нове оклучения, аствора ель К полуельныйпоса затем сушат.ельную ида алюмини аключающийс о по из р том, ч оли,алюоторый миния осаждают алюмо отделяют и промывают садку добавляют пре содержания 3-15 мас садок замораживэют, вают, гранулируют и й адсорбент имеет у ерЗЬ ценному оспирт доле чего оразморажиПслученны с Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(46) 23 12 91 Бюл 4771.) Институт обще нхимии АН БССР(56) Авторское свидетельствоЙр 8932 %бр (лв В )1 3 2;/1)8 1Авторское свидетельство ССР" 1187979 кл. В 01 2 20/06,Комаров В.С, Структура и итость адсорбентов и катализатйинскр 1988, с. 157.ОРБЕНТ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЦ 80169959(р А р 2а водстве веществ, необходимых для очистки жидких и газообразных сред от вредных загрязнений. Цель изобретения - повышение удельной поверхности, сорбционной активности адсорбента, состоящего из оксида алюминия и глинистого природного материала монтмориллонита, Предложен новый состав адсорбента, состоящий из 90-50 мас.е -А 1,-0 з и 10-50 мас.3 органокомплекса монтморилланита с цетилпиРиДинийхлОРиДом р катсдый пслУ чают осаждением алоиогеля из раствора соли алюминия щелочным реагентом в присутствии мсди 1 ицированного цетилиридинийхлоридом мснтморилпснита с последующим отделением осадка, отмывкой, гранулирсванием, сушксй и про каливанием при температуре базового превращения гидроксида ал(оминря в -А 10. 2 с.п.О-лы, 1 1 аол. поверхность 313-198 и-/г и с(ъем пор0,48-0,69 смз/г.Недостаток способа заключается в сложности процесса и необходимости значительногс расхода спиртов, которые невозможно регенерировать.Известны также смешанный адсорбент на основе Оксида алюминия и оксида цинка, взятых в мальном соотношении Ело:А 10 з = (1 ):(3-1), и споссо его получения, состоящий в том чтор гидрсксиды цинка и алюминия ссссажда ют из ВОдных растворов их солей ще лачным реагентом в присутствии орта- ФО форной кислоты, взятой в количестве 3-0 мас. солей цинка и алюминия в Гастворе. П(.-.-рз промывки, 1699599Формовки, сушки и термообработки осадка при 400-800 С получают адсорбент с удельной поверхностью 33 1 Р 9 м 2/г и адсорбционной емкостью 0,321-0,581 смз/г.Недостаток способа состоит в его сложности и необходимости использования дефицитных и дорогостоящих исходных веществ.Наиболее близким к предлагаемому составу адсорбента и способу его получения является адсорбент, состоящий из 95/ 0 -оксида алюминия и 5 иас, монтмориллонитовой глины. Адсорбент готовят смешением фракций порошка оксида алюминия с размером частиц 0,045-11,056; 0,056-0,00/1;0,0/1-0,09 и И,О 9-0,1) 10-зм с набухшим монтмориллонитом с последую,щей сушкой и прокаливанием при 800 С в течение 2 ч. б -Оксид аломиния получают осаждением гидроксида щелоч" ным реагентом из раствора соли алюминия с последующим отделением осадка, промывкой, сушкой и прокаливанием ксерогеля при температуре Фазового превращения. В зависимости от фракционного состава получают адсорбент с сорбционной емкостью 0,055 0,155 гсмз /г и удельной поверхностью 9-32 м 2/г.Недостаток адсорбента известного состава заключается в том, что он обладает низкой удельной поверхностью и малым сорбционным объемом, а способ его получения сложен в исполнении в связи с необходимостью размола оксида алюминия с последующим тонким разделением порошка на Фракции и не позволяет улучшить эти характеристики сверх указанных значений.Цель изобретения - повышение удельной поверхности и сорбционного объема адсорбента.Поставленная цель достигается тем, что адсорбент, состоящий из оксида алюминия и глинистого природного минерала монтмориллонита, содержит оксид алюминия в-форме, а монтмориллонит - в виде цетилпиридинийхлоридного органокомплекса при соотношении укаэанных компонентов мас.1: Цетилпиридинийхлоридный комплекс монтмориллонита 10-50-А 1 О 50-90для чего осаждение гидроксида алюминия щелочным реагентом осуществляютв присутствии органокомплекса монтмориллонита с цетилпиридинийхлоридом (ЦПХ).Полученный таким образом осадокуказанного состава отделяют, промывают, сушат и подвергают термообработ-.ке при 600 С, т.е. при температуреФазового превращения гидроксида алюминия в-А 10,Специфичность результата, достигаемого при получении адсорбента укаэанного состава описываемым способом,определяется фактором присутствиямонтмориллонига в виде ЦПХ-комплекса в растворе соли алюминия. Известно, что обработка монтмориллонитаЦПХ приводит к раздвижению межслоевыхпромежутков этого слоистого минералавследствие проникновения в них модиФикатора. образующийся при этом органокомплекс имеет структуру, отличаю"щуюся от исходной. При этом у глинистых частиц в несколько раз снижается способность к набуханию в воде.После осаждения гидроксида алюминияслабонабухающие частицы органоглиныравномерно распределены в его массеи создают определенную структуруосадка. В процессе сушки и термообработки алюмогель, содержащий околоЗ 5 95 мас./ воды, дает сильную усадку,однако Формирование структуры оксидаалюминия осуществляется внутри пространственного каркаса, образованногорганоглиной. В результате этого.;Формируется дополнительный объем пустот - пор, увеличивающих емкость поглощения адсорбента,Сорбционный объем адсорбента прак"45тически не уменьшается до содержанияв нем органоглины до 50 мас.4. В зависимости от состава изменение объема пор адсорбента носит экстремальный характер. Причина этого обусловлена тем, что рост содержания органоглины сокращает массовую долю оксидаалюминия, обладающего более высокойпо сравнению с ней сорбционной ем =костью, кроме того, из-за роста со"держания органоглины, уплотняющейсвой собственный структурный каркас,уменьшается объем пустот, образуемыйпри термообработке за счет усадкиалюмо ге ля, 1699599П р и м е р, Адсорбент, состоящийиз 60/,-А 1 гОд и 40 мас,4 ОПХ-комплекса монтмориллонита готовят слецуоцим образом. Берут 4,0 г монтмориплонита, который диспергируют в200 мл воды, К полученной суспензиидобавляют 13-ный раствор ЦПХ из расчета 150 мг-экв на 1 г глины. Суспензию выдерживают в течение 20-24 чдля образования органокомплекса,после чего в нее вносят 16 0 г А 1 С 1 ьи перемешивают до растворения солиа.затем осаждают гидроксид аломиниядобавлением 103-ного раствора аммиака до достижения рН /,5. Выпавшийосадок отделяют, промывают дистиллированной водой, Формуют экструзией вгранулы и прокаливают при 600 С в течение 1 ч. Полученный адсорбент вколичестве 10 г состоит, согласноданным рентгеноструктурного анализа, из -А 10 и монтмориллонитаимеет удельную поверхность 111 м/ги сорбционный объем по четыреххлорис тому углероду 0,52 смз/г.,П р и м е р (известный): Из 5"ного раствора А 1 С 1 в количестве500 мл осаждают 10-ным растворомаммиака гидроксид алюминия, которыйотделяют, промывают, сушат и прокаливают при 600 оС в течение 1 ч. Полученный оксид алюминия измельчаюти рассеивают на Фракции. Фракцию(0,045-8,056) 10 зм в количестве 6,0 гсмешивают с 4,0 г монтмориллонитаи из смеси Формуют гранулы. Полученный адсорбент обладает удельной поверхностью О м/г и сорбционной емкостью по СС 1 0,273 смз/г.В таблице приводятся сравнительные с прототипом характеристикиадсорбента различного состава, полученного по предлагаемому способу.Данные таблицы показывают, чтосорбционная емкость адсорбента, полученного по предлагаемому способу, нениже, чем у индивидуального оксидаа,пюминия до содержания органоглиныдо 50 мас,Ф, а по сравнению с извест"ным она выше при любом соотношении компонентов. При уменьшении массовойдоли оксида алюминия более чем наполовину происходит заметное снижениеадсорбционных характеристик. В связис этим, максимальное содержание органоглины в адсорбенте обосновываетсяусловием, что сорбционный объем адсорбента должен находиться на уровнеиндивидуального оксида алюминия. Этому условию соответствует массовоесодержание ЦПХ-комплекса монтмориллонита в адсорбенте до 50.Предлагаемый адсорбент, состоящий 15 из -оксида аломиния и органокомплекса монтмориллонита с ЦПХ, и способего получения позволяют рациональнои с высокой эффективностью использовать природный глинистый минерал впроцессах очистки жидких и газообразных сред, загрязненных вреднымипримесями. Формула изобретения25Адсорбент, содержащий оксидалюминия и монтмориллонит, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения сорбционного объема и З 0 удельной поверхности, он содержит-А 10и цетилпиридинийхлоридный комплекс монтмориллонита при следую щем соотношении компонентов, мас,Ф:Цетилпиридинийхлоридныйкомплекс монтмориллонита 1 0-50 -А 1 гоЗ 50-90 2. Способ получения адсорбента, 40 включающий осаждение гидроксида алюминия из его солевого раствора щелоч.,ным реагентом, его отделение, промыв,ку, сушку и терьЬобработку при темпе, ратуре Фазового превращения гидрокси Дд В Л А 10 о т л и ч а ю щ и Йс я ем, что, с целью повышения сорбционного объема и удельной поверхности, осаждение гидроксида ало.миния ведут из раствора, содержащего цетилпиридинийхпоридный комплексмонтморилпонита.