Способ получения блок-сополиамида

ОП ИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ЙАТИНТУ Союз СоветскикСоциалистическиеРеспублик лц 876062(53) М, Кл. С 08 0 6940 С 08 0 81/00 ЮЬеудерстввииый комитет СССР ао делам изобретений и открытийОпубликовано 23,1081. Бюллетень39 Дата опубликования описания 23.1081(72) Авторизобретения Иностранец Роберт И.Томпсэн(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЛОК-СОПОЛ бЦель осуществляется тем, что в качестве полиамида, содержащего простые эфирные группы, используют сополимер поли-(4,7 -диоксадекаметиленадиптерефталамида) с содержанием остатков ерефталевой кислоты 3-13 вес.т отИзобретение относится к химии вы- тей на волокна наносят смаэывающийсокополимерных соединений, конкретно: покрывной слой в целях облегченияк способам получения блок-сополиами- осуществления последующих стадий одов, которые могут быть переработаны работки. После прядения сополимерав волокна, его подвергают вытяжке и затем отИзвестен способ получения блок-со- жигу для стабилизации вытяжки. Полуполиамидов путем смешения в расплавеченное волокно вяжут в трубку и эаполикапролактама с полиамидом, содер- тем в целях смывки первоначально нажащим простые эфирные связи. В каче- несенного смазочного слоя помещают встве такого сополимера используют по р кипящую воду. Во время промывки соли-(4,7-диЬксаметиленадипамид). В полимерные волокна проявляют склонрезультате получают поли-(4,7-диокса- ность к сплавлению друг с другомметиленадипамид)-поликапролактамовый Это слипание придает трубчатому воблок-сополимер, называемый й-6//6 локну жесткость, непригодную для носкоторый применяют в качестве гидро ки,фильного волокна. Блок-сополимер Цель изобретения " предотвращениеМ-6//6,обладает вязкостью, проч- слипания волокон из блок-сонолиамидакостью на разрыв, имеет относительное при горячей обработке их водой,удлинение и начальный модуль 11.Однако этот полимер может иметь щсклонность к расплавлению.В целях получения ткани иэ блоксополимера й-6//6 его подверга"ют вытяжке с получением волокон из.вестными средствами. При вытяжке:ни- еяобщего количества остатков двухосновных кислот.При замене небольшого количестваадипиновой кислоты в части М-6блок-сополимера М"6//6 терефталевой кислотой (обозначаемой далеебуквой Т) отрицательное явление слипания устраняется. Получаемый сополи"мер сохраняет такие свойства, какгидрофильйость, вязкость, механичес.кую барочность на разрыв, относительное удлинение и начальный модуль,присущие М-6 О 6, Статистическийсополимер может быть обозначен какМ-6/Т.Количество адипиновой кислоты, применяемое для получения блок-сополиамида, составляет примерно от 91 до87 вес.% в пересчете на общий весдикислоты, применяемой для взаимодействия с диамином, При использованиименее 3 вес,% слипание за счет расплавления не устраняется, в то времякак при использовании более 13 вес.%Т могут пострадать остальные свойства в большой мере,Другая часть сополимера согласноизобретению может быть выраженаструктурной формулойН8 - (СН,) - С -11Окоторая также известна в качестведвухвалентного радикала нейлона-били М-б, способы получения которогообщеизвестны,Способ, применяемый для получениясополимера, включает процесс смешенияв расплавленном виде, Цри этом способе для различных полиамида смешивают друг с другом и затем нагреваютдо температуры 265-285 С . Зто диапазон от температуры выше точек плавления до температуры ниже точек разложения обоих продуктов, Продолжительность выдерживания смеси в температурных условиях этого диапазонаимеет существенное влияние на получаемую структуру. В начале процессасмешения при указанных температурахмасса представляет собой физическуюсмесь двух различных соединений, Однако, постепенно с продолжением смешения и нагрева смесь превращается всополимер, обозначаемый "блочным".Но при продолжении нагрева и смешения длина "блоков" уменьшается, появляются последовательности "статистических" сополимеров, Если нагрев и сме 15 20 5035 шение вести в течение достаточно 1 о времени, большинство "блоков" исчезает и, в основном, образуются "статистические" последовательности, что проявляется в утрате физических свойств продукта, включая изменение точки плавления. Применением более высоких температур внутри указанного диапазона можно сократить время, необходимое для достижения желательного объема информации блоков при более низкой температуре, Обычно смешение продолжают от 20 до 60 мин.Предлагаемый сополимер также может содержать антиокислитель, матирующий агент, светостабилизатор, равно как и другие добавки такого рода. Добавки можно добавлять либо до смешения в.расплаве, либо во время этого процесса, либо после него,Статистический М-6 Т, содер- жащий 80 вес,% М-6, 20 вес.% М-ЗОЮЗ-Т, получают следующим образом,8 г соли М-Т смешивают с 12 г соли М-6, Полученную смесь солей загружают в полимерную трубку с очень толстыми стенками. Дополнительно в нее добавляют 0,04 г бензойной кислоты, которая регулирует молекулярный вес полимера, что выражается достигаемой вязкостью (применение необязательное). Затем еще 0,04 г 11 РО добавляют в полимерную трубку. Ее функция быть катализатором (применение необязательное). После прочистки трубки с применением цикла азот-вакуум трубку обезгаживают и герметизируют. Затем трубку помещают в алюминиевый обогревательный блох, температура трубкиподнимается до 190 ОС, Ее выдерживаютна этом уровне 2 ч. После этого трубку открывают, поддерживая атмосферуазота, ббуславливают повьппение тем 45пературы до 245 С, которую поддержиовают полчаса. Затем, пока образецвсе еще имеет температуру 245 С, азотудаляют, и пока существует вакуум,ее поддерживают, еще 1 ч,50Применение первоначально герметизированной трубки служит предотвращению отгонки какого-либо мономера, Более низкую температуру применяют для меделенного достижения молекулярного веса, чтобы потом работать при более высокой температуре. После окончательного нагрева при 245 оС материал охлаждают, нарезают и сушат876062 15 Отталкивание воды 0 28 3,5 26 6,5 23 12,5 9 В отличие от этого во время процесса развязывания трубки ией-6//6-полимера небольшое количество волокон слипается, В то время,как количество слипшихся волокон невелико, оно все же достаточно длянепригодности его как коммерческогопродукта.Формула изобретенияСпособ получения блок-сополиамидапутем смешения в расплаве поликапролактама с полиамидом, содержащимпростые эфирные группы, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью предотвращения слипания волокон из блок-сополиамида при горячей обработке ихводой, в качестве полиамида, содержащего простые эфирные группы, используют сополимер поли-(4,7-диоксадекаметиленадиптерефталамида) с содержанием остатков терефталевойкислоты 3-13 вес.% от общего количества остатков двухосновных кислотИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США У 4113794,кл. 260-857 Т 14, опублик. 1978 (протоЪтип 1,А, Переверзеваекарь Корректор С.Щомак 50 Составитель Техред Л.ПРедактор А.Шишкина Заказ 9398/88 Тираж 533 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий1 Г 3035, Москва, Ж,.Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 5для применения на последующей стадийсмешения в расплаве,.Второй статистический М-6/Т,содержащий 60 вес.% М-6 и40 вес.% М-Т получают аналоЭ5гичным способом за исключением того,что солц применяют в иных количествах.Третий статистический М-6/Тполучают с содержанием 20 вес.%М-6 и 80 вес.% М-Т.Первый полученный М-6/Тсополимер смешивают в расплаве следующим образом, 73 г полимера (80% 6и 80% Т) смешивают с 170,3 г Иизатем сушат, нагревая до 80 С. Полученную высушенную смесь загружают всоответствующую стеклянную трубкуили в устройство со спиральноймешалкой из нержавеющей стали.,Трубку,обезгаживают азотом и нагревают до20282 С с применением паровой бани диометилфталата, перемешивая 30 мин.После охлаждения полученныйМ-6/Т/б удаляют из трубок, нарезают и сушат. В этом сополимере(СН)4.-двухвалентный радикал составляет 87,5%,Сравнительный образец изМ-6//б получают путем нагреваи смешивания при 282 С в течение26 мин. 45Из образцов трех М-6/Т//6 сополимеров и из й-6//6 поотдельности вытягивают прядениемнити с применением плунжерной шприцмашины. 6После вытяжки и отжига полученно" го прядением волокна (отжиг производится в целях стабилизации вытяжки) его подают вязанием в трубку, а затем трубку помещают в кипящую воду, После охлаждения развязывают. Во время последней операции не иаблюдаетея склеивание или слипание волокна какого-либо из трех образцов,й- -6/Т//6.Образцы трех И-6/Т//6" сополимеров испытывают иа отталкива" ние воды. Объем отталкивания воды от- . носительно количества Т в сополимере следующий, %: