Устройство для синтеза халькогенидов

и 874165 ОП ИСАЙИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскинСоциалистическихРеспублик(6 ) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 30.10,79(21) 2836577/23-26 с присоединением заявки И -Ювеударстаавэй комитет СССР но делам нэобретеннй и отнрьпнй(53) УДК 66. .023(088,8) Опубликовано 23.10.81, Бюллетень39 Дата опубликования описания 26.10.81 А. Г, р 1 ержановИ. П. Боровинская и В. И, Ратникову. . 1уОтпадение ордена Ленина Института нньакодфизики АН СССР(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ СИНТЕЗА ХАЛЬКОГЕНИДОВ Изобретение относится к устройствам для получения тугоплавких неорганических соединений в режиме горения компонентов реакционной шихты, в особенности .халькогенкцов переходных металлов и в частности сульфицов и селеницов переходных металлов 1 У-У 1 группы периодической системы элементов, используемых в качестве сухих антифрикционных смазок, сохре нятощих смазочные свойства в большом диапазоне температур (более 1000 С)10 как в вакууме, так и во влажной среде.Известно устройство цля синтеза халькогеницов, содержащее корпус с выполненной в нем реакционной камерой и щту 15 церы ввода и вывоца реагентов 1.Однако это устройство, из-эа маюй производительности, сложности .техпроцесса, больших энергозатрат и вредных условий производства, особенно соленнцов, не нашло широкого промышленного применения.Известно также устройство для син теза халькогеницов, содержащее цилиндрический корпус с водяной рубашкой, в котором выполнена цилиндрическая камера, торповые крышки, закрывакицяе камеру, и иннциирукнцев приспособление, закрепленное в одной атз крышек но оси корпуса 12.Недостатком известного устройства является то, что оно не обеспечивает выполнения двух ооввных условий для получения однородного продукта. Одно состоит в воэможности нарушения равномерности распределения хальксе ена в шихте при прохокаеще фронта горения, другой- в большом температурном градиенте ари охлаждении сиещефованиого продукта,Неравномерность распределения халь конегттда в шихте происходит при получении свободного объема и обуславливается низкими температурами плавления и кипения халькогенидов. Температура кипения серы составляет всего 450 С, а селеиа С, температура же горения (взаимодействия металла с халькогеном) в 2- 3 раза выше. При прохождении фронтагорения по шихте халькоген испаряется,нарушается равномерность распределениякомпонентов в шихте. Конечный продуктполучается неоднородным по составу,т.е.многофазным. Выходящие иэ шихты парыхалькогена конценсируются на водоохлажцаемых стенках корпуса, производя закуюрку пор и отверстий,Применение реакторов, футерованныхпористой оболочкой, недопустимо иэ-эа 1 оконаенсации в порах халькогена, а непосредственный контакт реакционной шихты сметаллической стенкой корпусе приводитк нецогоранию компонентов на глубину до10 мм, что также снижает оцнородность 15целевых . продуктов. Большие температурные градиенты соэдат условия для получения многофазных проауктов.Цель изобретения - повышение однородности синтезируемого халькогеница за счет 2 оуплогнения шихты и применения термита.Поставленная цель достигается тем, чтоустройство снабжено коаксиально размещенным в камере цилиндром, установленным в цилиндре с возможностью перемещения вдоль его оси вкладышами с выполненными в них кольцевыми проточками иэкранами, закрепленными на внутреннихповерхностях вкладышей, причем во вкла 1 дыше, расположенном напротив иницииру- зоющего приспособления, выполнена коническая полость. Дополнительно устройствоснабжено центрирующими кольцами, помещенными между цилиндром и внутреннейповерхностью корпуса 1,при этом ыилинцри экраны выполнены из фольги тугоплавкого металла, например молибдена иливольфрама, а вкладыши выполнены иэ керамики нли графита.На чертеже изображено предлагаемое40 устройство, продольный разрез (общий внц). Устройство аля синтеза халькогеницов содержит цилиндрический корпус .1 с водяной рубашкой 2, в котором выполнена 3 епицдрическая камера 3, торцевые крыш ки 4 и 5, закрывающие камеру 3, и иницинрующее приспособление 6, закрепленноев одной из крьпяек 4, по оси корпусакоаксиально размещенный в камере 3 цилиндр 7, установленные в цилиндре 7 с 5 о возможностью перемещения вдоль его осивкладыши 8 и 9 с выполненными в них кольцевыми проточками 10 и экраны 11, закрепленные на внутренних поверхностяхвкладышей 8 и 9, Во вкладыше 8, распо ложенном напротив ннициирующего приспособления 6, выполнена коническая полость 12. И 4Кроме того, устройство снабжено центрирующими кольцами 13, помещенными межцу цилинцром 7 и внутренней поверхностью корпуса 1, Билинцр 7 и экраны 11 выполнены иэ фольги молибдена или вольфрама, а вкладыши 8 и 9 выполнены из керамики или графита.Устройство работает следующим образом.Молибденовую фольгу сворачивают в цилиндр 7 и надевают на него центрирующие кольца 13, которые обеспечивая цилинцрическую форму, препятствуют разворачиванию фольги. Один конец цилиндра 7 закрывают вклацышем 8, коническую полость 12 которого заполняют инициирующей термитной шихтой с большим экэотермическим эффектом, например смесью титана и сажи. Билинцр 7 заполняют реакционной шихтой для синтеза халькогеницов и закрывают вкладышем 9, которым оцновременно произвоцят и уплотнение шихты в цилиндре 7. Поверхности вклацышей 8 и 9 от контакта с шихтой защищают металлическими экранами 11, выполненными также из молибценовой фольги.В связи с тем, что объем синтезированных соеаинений халькогеницов превышает объем загруженной реакционной шихгы, вкладыш 9 должен быть утоплен в цилиндре 7 на 0,3-0,2 алины загрузки реакционной шихты. При увеличении объема, при реагировании реакционной шихты, вклааыш 9 имеет возможность перемещаться по цилиндру, обеспечивая необхоцимый объем получаемому соединению. Заполнение реакционной камеры 14 шихтой произвс дится в специальных вытяжных боксах (не показаны), затем их вставляют в корпус, который герметиэируют и созцают в нем цавление инертного газа. Инициирование производят поцачей напряжения электрического тока 15-20 В в течение 0,5-1 с на инициирующее приспособление 6, По нарастанию давленив после инициирования следят за прохождением реакции горения смеси. Вскрытие реакционной камеры с синтезированнымхалькогеницом, особенно селеницом, произвоаят в специальном вытяжном шкафу, С цилиндра 7 снимают центрирующие кольца 13, фольгу разворачивают, извлекая синтезированный продукт. Молибценовая фольга используется неоднократно, не менее чем цля 10 синтезов,Время, необходимое на загрузку, синтез и разгрузку, составляет 0,6-1 ч, При объеме устройства от 2 .цо 8 л часоваяпроизводительность составляет соответст5 8 венно от 2 до 7 кг цисульфида молибцена или селеннаа вольфрама,Использование прецлагаемого устройства для синтеза халькогенидов позволяет получать продукт оанороцный по качеству. Это достигается прежае всего малыми теплопотерями за счет коаксиально размещенного тонкостенного цилинцра в корпусе реактора и эа счет возможности изменения объема при синтезе путем перемещения вкладыша по оси ципинцра, Прецлагаемое устройство позволяет получать конечный проаукт оцнороаностью не менее 99%, причем на реакторах с большим объемом при загрузке более 5 кг оано, родность достигает 99,5%. ф ормула изобретения 1. Устройство аля синтеза халькогенидов, содержащее цилинцрический корпус с воцяной рубашкой, в котором выполнена цилинарическая камера, торцевые крьццки, закрывающие камеру, и инициируюшее приспособление, закрепленное в оцной из крышек по оси корпуса, о т л и ч а ю - щ е е с я тем, что, с целью повьппения однороаности синтезируемого халькогенида эа счет уплотнения шихты и примене 74168 6ния термита, оно снабжено коаксиальноразмещенным в камере цилиндром, установленными в цилинцре с воэможностью перемещения вцопь его оси вкладышами свыполненными в них кольцевыми проточками и экранами, закрепленными на внутренних поверхностях вкладышей причемгво вкпацыше, расположенном напротив инициирующего приспособления, выполнена1 о коническая полость.2. Устройство по и, 1, о тл и ч аю ш е е с я тем, что оно снабжено центрирующими кольцами, помещенными между цилинцром и внутренней поверхностью15 корпуса3. Устройство по и. 1, о т л и ч аю ш е е с я тем, что цилинцр и экранывыполнены иэ фольги молибдена или вольфрама.4. Устройство по и, 1, о т л и ч ао ш е е с я тем, что вклацьппи выпоцнены из керамики или графита.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе25 1 Самсонов Г В, Дроздова С ВСульфаты. ММеталлургия", 1972,с. 56.2. Авторское свидетельство СССРСоставитель А. Тарасоваактор П. Ортутай Техрец СМигунова Корректо Подписное 13035, Москва, Ра ц, 4/5 ипиал ППП Патент", г,. Ужгороц, ул, Проектная,каэ 9122/14ВНИИПИ Госуаар по целам изобре 1 Тираж ственного тений и Ж, 570комитета СССткрытийушская наб.,аров и.