Способ определения состава реакционной смеси синтеза циклогексилхлорида из циклогексана

, 12936 51) 4 С 01 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ние о ИЯ СОСТАВАТЕЗА ЦИКЛОГЕККСАНА сится к аналитности к опреионной смесиксилхлорида ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Хроматографическое определехлорорганических веществ в воздух- Инф. карта ЦСИФа У 5143-73.Дкапаридэе М.Т., Оглоблина И.ПКочер Р.М, - Методы анализа и к нроля качества продукции, НИИТЭХИМ1984, 9 2, с. 20-23.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНРЕАКЦИОННОЙ СМЕСИ СИНСИЛХЛОРИДА ИЗ ЦИКЛОГЕ(57) Изобретение отнотической химии, в часделению состава реакц(СРС) синтеза циклоге из циклогексана. Повьппение точност анализа достигается использованием в колонке носителя с изменяющимсясодержанием нанесенного на неготрикрезилфосфата от 18-22 мас.Х навходе колонат до 3-7 мас.Х на ее вы-ходе. Определение СРС ведут разде,лением анализируемой пробы на колонке с указанным носителем при постепенном повьппении температуры колонки со скоростью 6-12 С/мин, начинаяс начальной температуры 45-55 С. Разделенные компоненты подвергают детектированию. Полученная точностьв способе анализа компонентов СРСсоставляет, мас,7.: циклогекеан + 4,циклогексен +9,5, циклогексилхлорид0,5, дихлорциклогексен2, против19,5, 9,5, 0 и 36 в известном случае. 2 табл, 1293640Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам газохроматографического опреде"ленив хлорпроизводных циклогексана,и может использоваться н качествеметода анализа хлорпроизнодных циклогексана в химических и аналитических лабораториях.Цель изобретения - повышение точности способа,мкл анализируемой пробы вводятв испаритель хроматографа, откудаона и виде парогазовой смеси поступает в хроматографическую колонку,имеющую температуру 45-55 ОСа Одновременно с вводом пробы начинаютпрограммировать подъем температурыколонны со,скоростью 6-12 град/иик.Сорбент н колонне представляет собой твердый носитель типа хроматонс нанесенным на него в качественеподвижной жидкой Фазы трикрезил-.фосФатом, содержание которого изменяется от 18-22 мас.7. на входе в колонну до 3-7 мас.% на выходе из нее,Расход газа-носителя через колонку30 мл/мин. Детектирование разделенных компонентов осуществляют катарометром (ток моста 180 МА, температура -190 ОС). Определение содержаниякомпонентов в смеси проводят методом нормализации с учетом коэффициентов чувствительностиП р и и е р 1. Смесь, имеющуюсостав, мас,%: циклогексан 44, В;циклогексен 54; циклагексилхлорид42,2; дихлорциклогексанаы б,б,ана-изируют с убывающим содержаниемтрикреэилфосфата от 20 до 5%, ловы."шая при этом температуру от 50 С соскоростью 10 град/иин. Б.аем," ачализа 7 мин.П р и м е р 2. Ху же смесь анали-"зируют на колонке с убывающим содержанием трикрезилфосфата от 20 до 57,.повышая при этом температуру от 50 Ссо скоростью 6 град/мин,Н р и и е р 3. Анализ проводятна колонке аналогично примеру 1, ноповышая температуру от 50 С со скоростьв 12 град/иин,П р и и е р 4, Анализ тповодятсогласно примеру 1, но начальнаятемпература колонки 45 С,П р и м е р 5, Анализ проводят,программируя температуру колонки от55 оСП р и и е р б. Определение проводят при содержании трикрезилфосфата18 мас а % На вхоДе В колОнкУа Ост альные условия аналогичны примеру 1,П р и м е р 7. Содержание трикрезилфосфата на входе в колонку, И 22 мас 7и е р 8, Содержание трикрезилфосфата на выходе из колонки3 МЯСа%аП р и м е р 9, Содержание трикрезилфосфата на выходе из колонки7 мас,%П р и и е р 10, При выходе 20 заграничные значения параметров содержания трикрезилфосфата 25,16,2 и 8 мас. , начальной температуры 40, 60 С и скорости подъема температурь 4 и 1" град/мин наблюдается снижение точности определения компонентон,Результаты анализов смеси продуктов хлорирования циклогексана представлены в табл.1.30 ,Сопоставление результатов определений по предлагаемому способу ипрототипу, представлены н табл,2,Формула изобретения35Способ определения состава реакционной смеси синтеза циклогексилхлорида из циклогексана путем разделения анализируемой пробы при гонышенной температуре на колонке, заполненной твердым носителем с нанесенным на него трикрезилфосфатом с последующим детектированием разделенных компонентов о т л и ч а ю -щ и и с я тем, что, с целью повышения точности способа, используютноситель с изменяющимся содержаниемнанесенного на него трикрезилфосфата от 18-22 мас.7. на входе колонки О до 3-7 мас.% на ее выходе, разделение проводят с подъемом температурыколонки со скоростью 6-12 град/минот начальной ее температуры, равной5-55 оСы а ф (ч ФВВ ВВ мм с Ф.В Фжхх 3дЖ Э ОюХОйф 3 ЕйЦвм о о а э ф о х и0 Х 3 о о о аЕ 4 ФЬ М ф О Эк О А 6 ф ФЦ в ф о е о о хх миха аФ Рй 3 а Л 0 Л о ю ф, ф 3О В а Щйе ца ЪФ а О х р а о Л 5 й м М ОФ Ж О Сф оцуп 6 фф- Л фа а ж 0 Ф 94 о ф Ф 3ф охфх э о о,"Ж ф 0 Х ; К Ю СЧ 0 С 4 С 4 Р 1 в а в а вЛщ 0 1.0 Л Л СО О СО 0 Л Л СО в в в в а а О "- --- о СО О О СОа в в в в : 4 л . л ц 1 о в л о И О Че в в в в вР 4 4 щФ Р) Р)Ф б 4 .Ф СО СЧЮ в в в а в я 1 ОО О СЧ О СО в в в а в Р) Э щГв1293640 Таблица 2 Компонент смеси но Цикло гек сан 65 4,9 0 70,6 6 циклогек 3,2 3,2 3 7 Составитель С,ХованскаяРедактор В.Ковтун Техред И.Верес Корректор овая каэ ное роизводственно-полиграфическое предприят Ужгород, ул. Проектная,О/49 Тираж 777ИИПИ Государственногопо делам изобретений3035) Москва, Ж, Р Подпикомитета СССРи открытийаушская наб.,