Способ получения хлористого сульфурила

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сонаэ СфеетсникСоциалистическихРеспублик(22)Заявлено 27.07,79 (2) 28264)2/23-26 (51)М. КЛ сприсоединением заявки РЙ С О В 7/45 Гаеударстввины комитат сср(23) Приоритет Опубликовано )5.08.8. Бюллетень МЗО ао делам нзааретаний н вткрытнйДата опубликования опнсання 25.08,8А,И,Р д , и.А,Аб , В,я.п е , и. П внж ввЭ.А.Варакосова, Н.П.Павлов, Б,П.Исаков и Я.А.Кукадетдинов"ату , ,."(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО СУЛЬФУРИЛА Изобретение относится к технологии получения хлористого сульфурила, применяемого в органической химии в качестве хлорирующего агента.Известен способ получения хлористого сульфурила путем взаимодействия хлора с сернистым ангидридом в газовой фазе на катализаторе - активированном угле при 40-50 С.оНедостаток данного способа - крат 10 ковременность сохранения активности катализатора (около 40 ч), что обуславливает низкую производительность процесса.Наиболее близким по технической15 сущности к предлагаемому является способ получения хлористого сульфурила взаимодействием хлорас сернистым ангидридом в присутствии активированного угля в среде жидкого целевого продукта прп 0-ооС С 2,Недостаток этого способа состоит в том, что необходимость поддержания низкой температуры реакции 2обуславливает усложнение реакционной аппаратуры, вынуждает введение в схему дополнительных теплообменников (внутренних или выносных), Кроме того, присутствующая на активированном угле адсорбированная вода при такой низкой температуре не взаимодействует с хлористым сульфурилом и, оставаясь не связанной, служит ядом для катализатора, сокращая его срок службы.Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение срока службы катализатора.Поставленная цель достигается тем, что активированный уголь перед использованием в качестве катализатора обрабатывают хлористым сульфурилом в течение 30-60 мин, а синтез хлористого сульфурила из хлора и сернистого ангидрида ведут в жидкой фазе в растворе хлористого сульфурила на взвешенном слое катализатора при 5-69 С.Формула изобретения 3 85487Объемное соотношение активироваи-.ный уголь: хлористый сульфурил подцеркивают равным 111-2 соответственно.П р и м е р 1. В грушевиднуюколбу емкостью 500 мл с вмонтирован 5нрй в донной части в качестве барботера пластиной ота, оборудованную обратным хоЛодильником, загружают 100 см , активированного углямарки АГ(60 г) и 200 см хлористого сульфурила (335 г/. При этомреакционная масса саморазогреваетсядо температуры кипения хлористогосульфурила (69"1 С), Затем, спустя30-60 мин после загрузки хлористого 15сульфурила, температура реакционноймассы начинает падать. Охлажденныйотработанный хлористый сульфурил через/донный слив выводят йз реактора (вдальнейшем он может быть доведен до 20кондиции путем перегонки), а в реактор заливают 200 см 2 свежего хлористого сульфурила товарного качестваи род пластину Шота начинают подаватьсмесь газов со скоростью 0,25 л/г ч. 25Причем хлор подают со скоростью0,36 л/мин, а сертистый ангидрид -0,378 л/мин. Температуру в реактореоподдерживают в пределах 51-60 С,Образующийся хлористый сульфурил, чтобы предотвратить унос катализаторас продуктом реакции, выводят иэ ре-актора в виде паров с последующейих конденсацией. Синтез хлористогосульфурила в жидкой фазе на угольном катализаторе протекает при температурах ниже и выше приведенногоздесь интервала температур, но притемпературе ниже 50 С целевой дродуктнакапливается в реакторе, переполняя его, а при температурах выше60 С (н особенности при 69 С) уровеньпродукта в реакторе падает, вплоть.- до его освобождения. Таким образом,с помощью изменения температуры реакционной массы в интервале 51-69 Сорегулируют и поддерживают необходимый уровень целевого продукта в реакторе, для чего открывают или прикрывают вентиль на охлаждающем рассоле, подаваемом в рубашку реактора.Опыт длится 38 мин. ПолучаЬт 81,82 гхлористого сульфурила с содержаниемосновного вещества 99,67. Выход 99,27.П р и м е р 2. В двух последовательно расположенных эмалированныхполых аппаратах емкостью первый2,5 ми второй 1 м , оборудованных3 3 4рубашками и обратными холодильниками, ожлаждаемыми рассолом, загружают в специально устроенные вставныерешетчатые стаканы активированныйуголь (марки АГ-ЭАРили КУ)и хлористый сульфурил в объемномсоотношении 11-2 соответственно(коэффициент загрузки аппаратов70 ). Вес загруженного в оба реактора угля 450-500 кг. После 30-60 минвыдержки и замены на свежий отработанного хлористого сульфурила в нижнюю часть первого по ходу газоваппарата начинают непрерывно подавать смесь газов, состоящую иэ51,2 об.7 50 и 48,8 об.7, С 1 соскоростью 58,5 м /ч. Во время синтеза хлористого сульфурила температура реакционной массы колеблетсяв интервале 51-ба(предпочтительноО51-60 О), и испаряющийся хлористыйсульфурил поступает в обратный холодильник. Часть хлористого сульфурила после конденсации выходящих иэ реактора паров выводят из системы в виде товарного продукта, остальное количество возвращают в реактор, Температуру реакционной массы регулируютколичеством рассола, подаваемого врубашку реактора, и количеством возвращаемого в реактор после обратНого холодильника жидкого хлористого сульфурила. Несконденсированныепары хлористого сульфурила вместе снепрореагировавшими хлором и сернистым ангидридом по выходе иэ обратного холодильника первого реакторапоступают через барботер в нижнюючасть второго реактора, где также,как и в первом реакторе, поддерживают температуру реакционной массы,равную 51-69 С (предпочтительно 51 -60 С). Получают с обоих реакторовотоварного хлористого сульфурила170 кг/ч с содержанием основноговещества 99,57 при этом обеспечивается .выход, равный 98, 5 Х. Активность катализатора сохраняется в течение 3000-3500 ч, затем его перегружают,. Способ получения хлористого сульфурила путем взаимодействия сернистого ангидрида с хлором в присутствии катализатора - активирован854875 ного угля в среде жидкого целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения срока службы катализатора, последний предварительно обрабатывают хлористым сульфурилом в течение 30-60 мин, а взаимодействие исходных реагентов ведут при 51-69 С,2. Способ по п. 1, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что объемное 6соотношение активированный уголь 1 хлористый сульфурил в реакционной зоне поддерживают равным 1:1-2 соответственно. 5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Германии У 419521,кл. 12 1 17/45, 1924. 2, Патент ФРГ У 1068229,кл. 1217/45, 1960.Составитель Л,ТемироваРедактор М.Дыпын Техред Н.Ковалева Корректор А ГриценкоЗаказ 6796TЗО Тираж 505 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент , г. Ужгород, ул, Проектная, 4