Способ определения растворенного в топливе кислорода

Союз . СоветскнкСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕ 854874ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет но делам нзобретеннй н открытий(5 З) УДК 543. 1, .056:546.21: :662.62(088.8) ъ1С,К,Лопатенко, О.А.Бейко и С.М.ЕременкоКиевский ордена Трудового Красного Знамени институтинженеров гражданской авиации(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРЕННОГО В ТОПЛИВЕ КИСЛОРОДАИзобретение относится к аналити.юческой химии и может быть использовано для определения концентрации кислорода, растворенного в углеводородных жидкостях.Известен хроматографический способ определения растворенного в топливах кислорода, Данный метод основан на вьщелении из жидкости газов в предварительно отвакуумированную и заполненную инертным газом ячейку. После выделения газовая смесь подается в дозируемый объем, откуда газом-носителем уносится наЬ.разделительную колонну хроматографа ХЛ1,1.Хроматографкческий метод дорогостоящий, требует квалифицированного обслуживания и используется в основном в научно-исследовательских лабораториях.Известен иодометрический метод Винклера для определения растворенного в воде кислорода, основанный на способности гидрата закиси марган-.ца окисляться в щелочной среде в сое;динение высшей валентности, количественно связанной с растворенным 5в воде кислородом и затем снова пе-Фреходить в кислой среде в двухвалентное соединение, окисляя при этомэквивалентное количество иода. Выделившийся при этом иод определяетсятитрованием тиосульфатом 21.Недостатком этого метода являетсято, что при определении содержаниярастворенного кислорода в топливахошибка составляет отн. 26-303, Это 15объясняется нерастворимостью водных растворов солей, применяемых прианализе, и топлив, что приводит кплохому контакту этих двух систем.Наиболее близким потехническойсущности и достигаемому результатук изобретению является химическийспособ определения растворенного втопливе кислорода. Метод основан навьщелении кислорода, растворенного54874 55 в дозировочном количестве топлива, в нейтральной ячейке и пропускаиии его в реакционную ячейку с растворами хлористого марганца.и иодистого калия в щелочной среде, предварительн 6 отвакуумнрованную. Количество кислорода, поступиршего в реакционную ячейку, соответствующее определенной концентрации его в топливе, определяется в результате титрования содержимого реакционной ячейки раствором , тиосульфата натрия или по величине ,оптической плотности полученного раствора.Недостатком данного метода является неполнота вымывания кислорода, а также сложность изготовления нестандартных стеклянных приборов.Цель изобретения - увеличение точности анализа за счет улучшения контакта водных и углеводородных жидкостей.Поставленная цель достигается тей, что перемешивание водных и углеводородных жидкостей осуществляется в присутствии низших спиртов(метилового, этилового, пропилового и изопропилового). Низшие спирты являются полярными растворителями, которые растворяются в воде и углеводородных жидкостях (топливами и тем самым улучшают контакт этих двух несмешивающихся систем.Метод определения растворенного кислорода в топливах заключается в том, что в делительную воронку заливают раствор спирта (метилового, этилового, пропилового и изопропилового) с водой и раствор хлористого марганца, после чего смесь барботируют инертным газом, Затем добавляют щелочной раствор иодистого калия, не прекращая подачу инертного газа. После прекращения подачи инертногогаза в делительную воронку добавляют топливо и закрывают пробкой. Смесь интенсивно встряхивают и дают отстояться. Затем в коническую колбу емкостью 100 мл заливают раствор соляной кислоты и через кран делительной воронки сливают нижний отстоявшийся слойпо каплям, тщательно пе- ремешивая содержимое колбы. Выделившийся иод титруют раствором тиосулвфата натрия.Содержание растворенного в топливе кислорода рассчитывают по формулеХ=И й 1000 /Ч)0,07 об.%,15 20 25 30 35 40 50 фгде п - количество тиосульфата натрия, ушедшее на титрова/ние, мл;И - нормальность раствора тиосульфата,Ч - объем топлива,0,97 - коэффициент пересчета содержания кислорода в объемныепроценты.П р и м е р 1, Реагенты: 30%-ныйраствор хлористого марганца, щелочной раствор иодистого калия (18% К)и 50% йаОН), 0,02 й раствор тиосульфата натрия, раствор соляной кислотыв воде (2;1 по объему), 0,5%-ныйраствор крахмала, раствор изопропилового спирта в воде 11:1) . В делительную воронку емкостью 50 мл заливают 32 мл раствора изопропиловогоспирта и 3 мл раствора хлористого марганца. Смесь освобождают от кислородауглекислым газом (барботируют в течение 5 мин) и добавляют 3 мл щелочного раствора иодистого калия, не прекращая подачу углекислого газа, Прекратив барботнрование, добавляют 22 млреактивного топлива, и делительнуюворонку закрывают пробкой, Смесь интенсивно встряхивают в течение 10 мини затем дают отстояться в течение2-3 мин. В коническую колбу емкостью100 мл заливают 10-15 мл растворасоляной кислоты и через кран делитель"ной воронки сливают нижний отстоявшийся слой по каплям, тщательно перемешивая содержимое колбы. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия с добавлением в концетитрования 1 мл раствора крахмала.Анализ повторяют 3 раза. На титрование идет 8,5, 8,7 й 8,5 мл растворатиосульфата натрия, Содержание кислорода рассчитывают по приведеннойформуле. В топливе марки ТСсодержится 4,33, 4,38 и 4,33 об, % растворенного кислорода, среднее значение 4,3 об.%,П р и м е р 2. То же, но с добавкой пропилового спирта. На титрование идет 8,89, 8,70 и 8,78 мл раствора тиосульфата натрия. Содержаниекислорода составляет 4,41, 4,34,4,37 об.% соответственно, среднеезначение 4,37 об.%.П р и м е р 3. То же, но реактивное топливо азотированное.На титрование идет 1,23, 1,20 и1,20 .мл раствора тиосульфата натрия5 854 Содержание кислорода составляет соответственно 0,2 ь, и 0,24 об.Х среднее значение 0,247 об,7Данный способ отличается быстротой, точностью, чувствительностью и простым аппаратурным оформлением.Время одного определения 20-25 мин, точность по отношению к хроматографическому методу 3-52, чувствительность 0,01 об.Е кислорода. Способ определения концентрации кислорода разработан для определения концентрации растворенного в топливах кислорода в процессе азотирования топлив. 15 874 6стого калия в щелочной среде, с последующим титровгнием иода раство-, ром тиосульфата натрия в кислой среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, выделение кислорода осуществляют в присутствии низших спиртов. Источники информации10 принятые во внимание при зкспертизе1. Астафьев В.Н. Эксплуатационныесвойства авиационных топлив. Вып. 1,КИИГА, 1970. Формула изобретения 3. Астафьев В.А. Тезисы докладов, 20 3-я н-т конференция по проблеме11Эксплуатационные свойства авиационных топлив", КИИГА, 1973, с. 92прототип). Составитель А.ЖаворонковаТехред Н,Ковалева Корректор АГриценко Редактор М.Дылын Подписное Заказ 6796730 Тираж 505 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий,113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППППатент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ определения растворенного в топливе кислорода, основанный на его выделении, пропускании через растворы. хлористого марганца и иоди 2. Апекин О.А, Руководство по химическому анализу вод суши, Л., Гидрометеоиздат 1973, с. 36.