Способ определения содержанияальдегидов b алкогольных напитках

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИ ООЗЬСИУСоюз Советскня Социалистнчесимк Реслублим(23) Приоритет Государствеииый комитет СССР по делам изобретеиий и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЬДЕГИДОВ В АЛКОГОЛЬНЫХ НАПИТКАХ Изобретение относится к спиртовойпромышленности, а именно к способамопределения содержания альдегидовв алкогольных напитках, в частностив ректификованном спирте и водке,спирте этиловом-головная фракция испирте этиловом-сырце.Известен способ определения содержания альдегидов в алкогольных напитках, предусматривающий смешиваниеисследуемой пробы с фуксинсернистымреактивом, определение колориметрированием оптической плотности исследуемой смеси в сравнении с эталоном,содержащим фуксинсернистый реактив, 15и расчет содержания альдегидов пооптической плотности 1 ,Недостатком из.естного способаявляется сложность приготовления ирассылки типовых растворов и фуксинсернистого реактива, вприсутствиикоторых ведут определение, необходимость их длительного хранения, в процессе которого в типовых растворахпротекают химические реакции, а фуксинсернистый реактив изменяет своекачество, что искажает результатыопределения альдегидов.Кроме того, в процессе реакции фуксинсернистого реактива с исследуемым ЗО раствором не образуется прочного окрашенного комплекса, что также затрудняет определение альдегидов.Цель изобретения " повышение точности определения и упрощение процесса.Это достигается тем, что в качестве эталона используют наряду с фуксинсернистым реактивом смесь водных рас:воров ванилина и ацетона в соот,- ношении 1:5:5, а перед колориметрированием в исследуемой смеси и эталоне осуществляют стабилизацию окраски путем ввода в каждую анализируемую смесь уксусной кислоты с последующей выдержкой смеси в течение ЗО-СО ми" нут при температуре 19-21 ОС.Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.В пробирку с притертой пробкой наливают 20 мп анализируемого 40- ного спиртового раствора, затем приливают 1 мл 2-ного раствора уксусной кислоты и 2 мл фуксинсернистого реактива. Содержимое пробирки перемешивают и выдерживают в водяной бане при температуре 19-21 С в течение 30-60 мин Затем проводят колориметрирование на фотоэлектроколориметре .ФЭКМ, на зеленом светофильтре с536 им, и по полученным значениям оптических плотностей судят о содержании альдегидов в алкогольныхнапиткахДля определения точного содержания альдегидов в спирте и водке полуденные значения оптических плотносте. подставляют в формулу для спирта ректификованного и водки С = 16,4800,225 и получают содержание альдегндов (мг/л). Для определения точного содержания альдегидов в спиртеэтиловом (головная фракция) и спиртеэтиловом сырце значение оптическихплотностейподставляют в ФормулыСл = 194,390 + 21,12и получают содержание альдегидов 1(мг/л) .Для характеристики Фуксинсернистого реактива проводят реакцию с эталонным раствором, который приготавливают следующим образом. 20В пробирку с притертой пробкойналивают 5 мл водного раствора ванилина (1-ного), 5 мл водного раствора ацетона (соотношение ацетона иводы = 4:1), затем приливают 2 мл 252-ноФ раствора уксусной кислотыи 1 мл фуксинсернистого реактива.Содержимое пробирки перемешивают ивыдерживают в водяной бане при тем- пературе 19-21 С в течение 30-60 минут.ЗОЗатем проводят колориметрированиена фотоэлектроколориметре ФЭКМ,на зеленом светофильтре с .= 536 нм,и по полученным значениям оптическихплотностей судят о качестве фуксинсернистого реактива.Разработанный метод исключает при- .менение типовых спиртовых растворови значительно повышает точность оп"ределения. Процент погрешности не 40превышает 1 3,0 откВ формуле для спирта и водкиСо = 16,480 - Ок 2 Д 5,где Сд " содержание альдегидов;16,48 и 0,225 - постоянные расчетные коэффициенты;0 - оптическая плотность анализируемого раствора.Для спирта этилового - сырца испирта этилового (головная фракция)Сцл = 194,390 + 21,12,где Сп - содержание альдегндов,мг/л;194,39 и 21,12 - постоянные расчетные коэффициенты;0 " оптическая плотность анализируемых растворов.П р и м е р 1. Для анализа берут спирт "Экстра", разбавленный до40 об/, и помещают в пробирку спритертой пробкой в количестве 20 мл, 0затем приливают 1 мл 2-ного раствора уксусной кислоты н 2 мл фуксинсернистого реактива. Содержимое пробир. ки тщательно перемешивают и помещаютв водяную баню при температуре 20 С 65 на 30 мин. Эталон приготавливают путем смешения 5 мл водного раствора1-ного ванилина, 5 мл водного раствора ацетона и 1 мл фуксинсернистогореактива, в него, вводят 2 мл 2-ногораствора уксусног кислоты, смесь выдерживают на водяной бане в течение60 минут при температуре 20 С..Затем колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭКМ при А= 53 бнмв кювете с длиной грани 50 мм. Послеколориметрирования получили оптическую плотность 0,125. Подставляют полученную величину оптической плотности в Формулу,Ссай=16,48 0,125-0,225=1,835 мг/л ,где Со - содержание альдегидов,мг/л;16,48 и 0,225 - постояйные расчетные коэффициенты;0,125 - оптическая плотность анализируемого спиртовогораствора.Получают С= 1,835 мг/л.Спирт "Экстра" по ГОСТУ 5964-67должен содержать альдегидов не более2 мг/л.П р и м е р 2. Для анализа берут водку Русская". В пробирку спритертой пробкой помещают 20 мл водки, приливают 1 мл 2-ного растворауксусной кислоты и 2 мл фуксннсернистого реактива. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и помещают в водяную баню при температуре20 фС на 30 мин. Эталон приготавливают аналогично примера 1.Затем колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭКМ при536 нм, в кювете с длиной грани50 мм. После колориметрирования получили оптическую плотность 0,210.Подставляя полученную величинуоптической плотности в формулуС= 16,480,210 - 0,225 = 3,235,получаем Ссц, = 3,235 мг/л,Водка "Русская" по ГОСТУ 5363-67должна содержать альдегидов не более3,5 мг/л.П р и м е р 3, Для анализа берутспирт этиловый (головная фракция),разбавленный до 40 об. Данный раствор разводят еще пять раз 40-нымспиртом.В пробирку с притертой пробкойпомещают 20 мл раствора спирта этилового (головная фракция), приливают 1 мл 2-ного раствора уксуснойкислоты и 2 мл Фуксинсернистого реактива. Содержимое пробирки тщательноперемешивают и помещают в водянуюбаню при температуре 20 С на 30 мин.Эталон приготавливают аналогичнопримера 1,Затем колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭКМ при Л =536 нм, в кювете с длиной грани 1 мм.После колориметрирования получают оптическую плотность 0,350.836589 формуЛа изобретения Составитель Л.Пашинина Редактор О,Иванова ТехредМ. Коштура Корректор М.ДемчнкЗаказ 3108/35 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Подставляя полученную величинуОоптической плотности в формулуСп,=(194,390,350 + 21,12) ф 5= 447,4где Сп - содержание альдегидов,мг/л;194,39 и 21,12 - постоянные расчетные коэффициенты;5 - разведение,получают С,ж, = 447,4 мгл.Спирт этиловый (головная фракция)по ГОСТУ 18-121-73 должен содержатьальдегидов не более 10 г.Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения и упростить процесс определения содержанияальдегидов в алкогольных напитках. Способ определения содержания альдегидов в алкогольных напитках, предусматривающий смешивание иссле,дуемой пробы с фуксинсернистым реактивом, определение колориметрированием оптической плотности исследуемойсмеси в сравнении с эталоном, содержащим фуксинсернистый реактив, ирасчет содержания альдегидов по опти"ческой плотности, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения и упрощенияпроцесса, в качестве эталона используют наряду с фуксинсернистым реактивом смесь водных растворов ванилинаи ацетона в соотношении 1:5:5, аперед колориметрированием в исследуемой смеси и эталоне осуществляют стабилизацию окраски путем ввода в каждую анализируемую смесь уксусной кислоты.с последующей выдержкой смеси 15 в течение 30-60 минут при температуре 19-21 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Инструкция по технологическому контролю спиртового производства,М., фПищевая промышленность", 1967,с. 220.