Способ получения бензилового спирта

О П И С А Н И Е и)836007ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсккиСоцкапнсткческииРеспублик(23) Приоритет Гасударственный кемнте СССР ео делам изобретений и отирктнй) Авторыизобретения изаева интеза АН Азе Институт хлорорганичес(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЛОВОГО СПИРТА Изобретение относится к син илового спирта, являющегося п ом в промышленности основног еского синтеза, а также исполь парфюмерии и как растворите ов 111.Бензиловый с тезу бен- олупродук органиуемого нирт полу ект очают как химиическими мес ельн ческими, так и эл р химтодами.Одним из способов получения бензилового спирта явпяется гидролиз хлористого бензила нагреванием с водой в присут ствии разничных окисей металлов, в частности магния, цинка или свинца 121.Известен также способ получения бензилового спирта нагреванием смеси бензальдегида и формальдегида в присутствии едкого калия при 65-70 С. Получают целевой продукт с выходом 90% и высокого качества. Недостатком этого способа являсуществпение процесса при сравни сокой температуре. Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности является способ получения бензилового спирта электрохимическим восстановлением бензойной кислоты на свинцовом или ртутном катоде в среде 30%-ной серной кислоты. Выход продукта по веществу составляет 85% 3Степень чистоты продукта не превышает 80%.Однако в этом способе используют свин новый или ртутный катод, которые являются токсичными материалами.Цель изобретения - повышение выхода и степени чистоты целевого продукта - бензилового спирта.Поставленная цель достигается тем, что электрохимическому восстановлениюподвергают бензонитрил и процесс ведут иа катоде из сплава-никеля Ренея в р де 8-19%-ного водноспиртового раствораосоляной кислоты при 45-50 С.Процесс целесообразно вести при плотности тока 0,4 А/см в течение 4 ч.3 8360Для осуществления предложенного способа используют диафрагменный керамический сосуд объемом 300 мл, являющийся катодным пространством, который помещают в электролизер, Катод изготавливают5 из диспергированного сплава-никеля Ренея с диаметром частиц 1 мм. Для этого стеклотканевый мешочек, где помещают графитовый токопровод, набивают сплавом никель Ренея.1 ОИзготовленный катод помещают в диафрагменный сосуд с жидкостью, В качестве анода используют плоский графитовый стержень. Эпектролизер подключают к ис. точнику постоянного тока с соответствующими измерительными приборами,Процесс протекает селективно с высокими выходом (90-95%) по веществу и степенью чистоты (до 99,8%).П р и м е р. В диафрагменный сосуд заливают 200 мл 8%-ной соляной кислоты, 15 г бензонитрила и 60 г этилового спирта и опускают его в электролизер. Катод из никеля Ренея помещают в циафрагменный сосуд с жидкостью. Затем элек д 5 опи ц и ству,трац Ну 8 0 8 2,27 6 8 2 04 2 0 нных видно, что оп- ми синтеза бензилоимическим способом атоде и сплава-нике концентрация соляной ть тока 0,4 А/см, :ч. При этом выход остигает 95% по й с иолой среде, о т л и ч а ю щ и я тем, что, с целью повышения. выхода и степени чистоты целевого продукта, электрохимическому восстановлению подвергают бензонитрил и процесс ведут на катоде из сплава никеля- Ренея в среде 8- 10%-ного воцноспиртового раствора соляной кислоты при 45-50 С.оИсточники информации,5принятые во внимание при экспертизе 1. Горяев М. И. Характеристика соединений, входящих в состав эфирных масел, Алма-Ата, 1953, с. 103. з попуч условия имальнь вого спирта элиз бензонитрилпя Ренея являюкислоты 8%, ипродолжительнбензилового спвеществу. кт тся: ло тиос ость 4 иртаформула изобретения Способ получения бензилового спиртаэлектрохимическим восстановлением в . 07 фтролизер подключают к источнику постоянного тока. Процесс проводят при температуре 45 50 С плотности тока О 4 А/см и продолжительности 4 ч. Далее целевой продукт выделяют известными приемами ( нейтрализацией, экстракцией хлороформом и ректификационной разгонкой) и получают 14,5 г (95%) бензилового спирта, т,кип. 88-89 С/7 мм рт.ст, И 1,5393, д 4 1,048, Литературные дан 20ные: т.кип. 205 оС, И,5396, с 1 1,045 (Краткий справочний по химии, Киев, 1965 г, с. 202) Структура бензилового спирта доказана идентификацией ИК- и ЯМР-спектров, а степень чистоты определена методом ГЖХ (99,8). Хроматограммы сняты на приборе "Цвет" с ДИП с колонкой 225 см, наполненной 15%-ным апиезоном на хромотоне, пои температуре 250 О С и давлении0,32 кг/смг. В таблице приведены различные условия проведения процесса и выходы целевого продукта.52, Общий практикум по органической химии М "Мир", 1965, с. 480.836007 63. Томилов А. П. и др. Электрохимический синтез органических веществ, 1976, с, 125-126, Составитель Л, ГорбачеваРедактор 3. Бородкина Техред Т,Маточка Корректор Л, ИванЗаказ 2822/6Тираж 443 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4