Способ изготовления керамическихмишеней

(23) Приоритет дв делам изобретений и открытий.12(088.8) Дата опубликования описания 30.05,81ьВ.А. Хращевский3мКиевский ордена Ленина политехнический институтим. 50-летия Великой Октябрьской социалистической революции(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХМИШЕНЕЙИзобретение относится к техникекатодного распыления и может бытьиспользовано, напримерпри изготовлении пленочных интегральных схемзв частности для напыления сегйетоэлектрических и пьезоэлектрическихвактивных элементов.Известен способ изготовлениякерамической мишени для катодногонапыления сегнетоэлектрических пле 10нок, согласно которому мишень изготовляют из плотно спеченной сегнетокерамикт 11 1,Недостатком такого способа является то, что полученная мишень обладает большой чувствительностью кнагреву мишени в процессе распыления, что приводит к ее разрушению,В результате этого используют мишеньограниченных размеров, что приводитк малой производительности и скорости напыления пленки,Наиболее близок к предлагаемомупо технической сущности способ изготовления керамических мишеней преимущественно для установок катод- ного распыления материалов, включающий измельчение материала мишени, прес- сование и обжиг заготовок мишеней 121,Недостатком способа изготовления керамических мишеней является наличие в них остаточных механических напряжений в результате крис" таллизации и усадки керамики при высокотемпературном обжиге, Такие механические напряжения тем больше, чем больше размеры заготовки мишени. Кроме того, в изготовленой мишени возникают термические напряже ния в процессе напыления. Величина таких напряжений превышает механическую прочность материала и мишень растрескивается. Это снижает надежность и ограничивает производительность нанесения пленок.Цель изобретения - повышение надежности и производительности процесса распыления.3 8342 10 15 20 40 Поставленная цель достигается благодаря тому, что в способе изготовления керамических мишеней, пре-имущественно для установок катодногораспыления материалов, включающем5измельчение материала мишени, прессование и обжиг заготовок мишеней,после операции обжига заготовки измельчают, гранулируют а затем повторно прессуют и обжигают.Возникающие термические напряжения в процессе распыления керамических мишеней рассредотачиваютсяпо всем гранулам, что значительноуменьшает чувствительность мишеней к термическим нагрузкам, Этопозволяет. использовать мишень с большой распыляемой площадью, увеличитьсрок службы мишени, скорость напыления и производительность.гП р и м е р . В соответствии спредлагаемым способом осуществляют,изготовление керамической мишенидля катодного напыления сегнетоэлектрических пленок титаната бария.25Материал мишени (двуокись титанаи углекислый барий) загружают в шаровую мельницу в стехиометрическомсостоянии. В шаровой мельнице производят измельчение материала мишени, Из измельченных компонентов прессуют мишени на гидравлическом прессе в прессформе при давлении 300 кг/см,Отпрессованные мишени обжигают вэлектропечи при 1280 С в течениедвух часов, При этом происходит реакция образования титаната бария.Обожженные мишени подвергают дроблению на щековой дробилке, а затемтонкому помолу в вибромельнице довеличины частиц5 мкм,46 4щине, что может способствовать распылению материала катода.Отобраны гранулы титаната бария размером 0,3 мм, К четырем частям гранул добавляют две весовые части парафина в качестве связующего вецества. Смесь гранул с парафиномонагревают до 70. С, При этом парафин плавится и смачивает гранулы. Смоченные парафином гранулы титаната бария загружают в нагретую до 5 С 1 С прессформу и прессуют мишень в виде диска толщиной 5 мм под давлениемЯ50 кг/см до плотного соприкосновения гранул друг с другом. Удельное цавление прессовки выбирают исходя из требуемой пористости мишени, величины и микротвердости гранул керамики. Отпрессованную мишень извлекают из прессформы и охлаждают. При этом парафин затвердевает и прочно удерживает гранулы во взаимном соприкосновении. Отформованную мишень подвергают обжигу при 1400 С в течение трех часов. В процессе обжига гранулы спекаются в точках соприкосновения и мишень готова к распылению в установках катодного распыления.,Предлагаемый способ обеспечивает получение сегнетокерамической мишени, которая выдерживает термические нагрузки, возникающие в процессе ее распыления, без разрушений, Это подтверждается тем, что после проведенных пятичасовых десяти циклов распыления мишени из титаната бария диаметром 65 мм и толщиной 12 мм мишень не разрушается,а мишень таких же размеров,изготовленная по известному способу в виде монолитного материала, разрушается в процессе первого цикла.распьиения.гИз порошка титаната бария на гидравлическом прессе в прессформах прессуют мишени в виде дисков при.2.давлении 400 кг/см . Отпрессованные мишени обжигают в электропечи при 1350 С в течение дьух часов. Ми 0шени титаната бария представляют собой плотно спеченную керамику, которую вновь измельчают в щековой дробилке на гранулы. Гранулы калибруют просевом через несколько сит. В зависимости от допустимой пористости мишени выбирают один из размеров гранул. Допустимая пористость ограничена возможностью образования ррямоточных пор в мишени по тол 45 50 55 Поскольку мишень состоит из гранул, и, благодаря, этому, имеет хорошо развитую поверхность, то удельная скорость распыления и производительность процесса распыления с одного квадратного сантиментра более чем в два раза выше по сравнению с распылением известных мишеней. Это подтверждается тем, что при распылении мишени площадью 33,2 см на подлож 2ку такой же площади за время 5 ч напылена пленка толщиной 1"1 О см. В то время, как при распылении мишени, изготовленной по известному способу, площадью 0,94 см на подложку такой же площади (0,94 см5 834246 6за время 5 ч при аналогичном режиме " ности и производительности процесса-4напылена пленка толщиной 3,510 см. распыления, после операции обжигазаготовки вновь измельчают, гранули"руют, а затем повторно прессуют иформула изобретения обжигают. Составитель В. ОдиноковРедактор Л. Пчелинская Техред А.Савка Корректор К.ШвыцкаяЗаказ 4015753 Тираж 1048 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытийИ 3035 д Москвад КРаушская наб. д. 45филиап ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ изготовления керамических мишеней, преимущественно для установок катодного распыпения материалов, включающий измельчение материала ми" шени, прессование и обжиг заготовки мишеней, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения надеж 1Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США В 3838031,10 кл. 204/192, 1974.2. Каэарновский Д,М. Сегнетокерамические конденсаторы. Госэнергоиздат, 1956, с. 148 (прототип),