Способ изготовления керамического титаната бария

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз, СоветскихСоциалистическихРеспублийг и 945140(23) Приоритет -Вкударстеенный ко 1 еитет СССР ио делам изобретений и открытий,летияИи Харьковский политехнический институт им.и Киевский политехнический институт им.Великой Октябрьской социалистической рев(71) Заявители 54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО ТИТАНАТА БАРИЯИзобретение относится к производству сегнетоэлектрицеских материалов и может быть использовано для изготовления керамического ВаТ 10 для мишеней катодного распыления.Известны способы получения сегнетоэлектрической керамики на основе ВаТ 10,включающие смешение компонентов, оформление заготовок нужного вида и спекание их при 1350-1320 с 11оНедостатками известных способов изготовления керамического титаната бария являются сложность технологии изготовления и низкий срок службы . мишеней при малой скорости напыления.Наиболее близким к изобретению является способ изготовления керамики из титаната бария, включающий составление исходной шихты из сырьевых материалов ВаСО и Т 102, помол и прессование брикетов с последующим синтезом, Затем синтезированный материал измельчают, вводят в него в качестве минерализатора 1 Ф окисиалюминия для снижения температурыспекания керамики, прессуют иэделияи обжигают при 1380-1390 С с вьюдержкой 1-3 ч 21.5 Однако технология изготовлениякерамики по известному способу усложнена за счет двухкратной термообработки. Обожженные керамические мишени иэ-за термонапряжений, возникающих в процессе высокотемпературного обжига, обладают низкой термической стойкостью при распылении, что значительно сокращает их срок службы и не позволяет вести напылениес высокой скоростью, так как при повышении скорости распыления увеличиваются термические градиенты в мио шени Мишени, изготовленные по извест-ному способу и распыленные в высокочастотной вакуумной установке типа,зо 3 Э 451ИОНВ, выдерживают 1-2 цикла прискорости 0,065-0,07 нм/с.Целью изобретения является увеличение срока службы мишеней и скорости напыления, 5Указанная цель достигается тем,что согласно способу изготовлениякерамического титаната бария длямишеней катодного распыления, включающему приготовление шихты, содер ожащей Т 10 и ВаСО, прессование брикетов, синтез, .измельчение синтезированного материала и прессованиемишеней, в шихту вводят 2-10 мас.А 120, в измельченный синтезированный материал - 5-7 мас.3 воды иотпрессованные мишени выдерживаютне менее 24 ч при комнатной температуре.Введение 2-103 А 120 в исходную 2 осырьевую шихту обеспечйвает образование в процессе синтеза шихты алюмината бария, необходимого для приобретения повышенной механическойпрочности мишени при твердении, 25после затворения материала водой.При введении окиси алюминия менее 24 снижается механическая прочность мишени, а при введении более10 ухудшаются электрофизическиесвойства напыляемых пленок,Воду вводят в количестве 5-70и отпрессованную мишень выдерживаютпри 15-20 С не менее 24 ч для протекания процесса гидратации материалаи приобретения достаточной механичес кой прочности для транспортировкии эксплуатации мишени в катодномузле высокочастотной вакуумной установки, саСодержание воды ниже 53 не обеспечивает процессов гидратации итвердения материала, а выше 73 непозволяет формовать мишень методом. прессования,.о 45Температура ниже 15 С резко снижает скорость гидратации, а выше20 С приводит, из-за быстрого испаФрения влаги, к растрескиванию отпрессованных мишеней.Изготовление мишеней для катодного распыления сегнетоэлектрических.материалов осуществляют следующимобразом,Из сырьевых материалов: углекислого бария, оксида алюминия, двуокиси титана марок МЧ составляют шихту следующего химического соста 40 фва, мас.Ж: ВаО 65,17; А 10 4;Т 102 30,83. Затем проводят мокрыйпомол шихты, Размолотую сырьевуршихту высушивают при 100-105 С,брикетируют и обжигают при 1350400 С.Полученный продукт размалывают.в фарфоровой мельнице до удельнойповерхности 4000-4500 см /г. В мо 2лотый материал добавляют 6 водыи прессуют мишени.,Отпрессованныемишени приобретают достаточную механическую прочность в течение 24 чпри 15-20 С.Зависимость физико-техническихсвойств мишеней от количества вводимой воды, окиси алюминия, температуры и времени выдержки приведеныв таблице.Мишени, изготовленные по предлагаемому способу, выдерживают 1620 циклов распыления при скоростинапыления 1,2 нм/с,Таким образом, по предлагаемомуспособу технологический процессизготовления мишеней для катодногораспыления сегнетоэлектрическихгматериалов .значительно упрощен, таккак производят только одну высокотемпературную обработку вместо двухпо известному, по которому необходимо, проводят еще и высокотемпературтный обжиг отпрессованных мишеней.Механическая прочность мишеней,изготовленных предлагаемым способом,объясняется образованием гидратныхсоединений, которые химически активизируют поверхность зерен титанатабария, что способствует твердениюи синтезу прочности. Увеличение срока службы мишенейв 8-10 раз и повышение скоростинапыления в 18 раз по сравнению сизвестным способом обуславливаютсяструктурой мишени. Основой структуры мишени являются зерна титаната бария, между которыми находится прослойка из гидроалюминатов бария и гидроокиси титана, образующиеся при взаимодействии материала с водой. Вода в гидроалюминатах бария носит цеолитный характер и при распылейии удаляется в широком интервале температур без разрушения кристаллической решетки алюмината бария, что обеспечивает сохранение механической прочности5мишеней, и при этом увеличиваетсямикропористость последних за счетвозникновения молекулярных пор..Такой характер микропористойструктуры смягчает возникающие при е Э э е 4 В Э Э Ь Э Э 4 окаэатели эаестиыйбаэоаыобъект) имичесА состав,9 62,59 65,У,2 Днэлектрическапроницаемостьполученных плетитаната барияТангенс угла дэлектрическихпотерь полученпленок титанат к 400-1600 1400" 600 1400 г 1600140 И 6 00 1400 01-0.03 0.01-0,03 0.02-0,04 0,06-0,10 0,01-0 х,01-0,Т цикле появляется 36Число рабочих при распылени (24 и еыдержк при 15-20 С) 65933,1,00 945140 6распылении термические напряжения и мишень длительное время не разрущается, выдерживая при этом повышенные мощности распыления.9451.40 8водя т 2-10 мас.А 1 0, в измельченныйый синтезированный материал 5-7 мас.4 воды и отпрессованные мишени выдерживают не менее 24 ч при-а Редактор Л. Лукач Тираж 641 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 5252/32. Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4г Способ изготовления керамического титаната бария для мишеней катод- ного распыления, включающий приготовление шихты, содержащей ТОф и ВаСО, прессование брикетов, синтез, измельчение синтезированного материала и прессование мишеней, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с10 ЧеХью увеличения срока службы мишеней искорости напыления, в шихту Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 11. Авторское свидетельство СССР й 654580, кл. С 04 В 35/46, 1977. 2. Глозман И.А. Пьезокерамика.