Способ получения лака основногорозового

ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфизз СоветсиинСезеиаяистииесиикреспубли(23) Приоритет -С 09 В 63/00 3 Ьеудеуетвенньв неинтет СССР йе денеет нзебретеннй и етнритнВДата опубликоваии описания 30. 05. 81 Авторыобретени Г.А. На ва, И.И, Глазыри Заявитель(54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ СНОВНОГО РОЗОВОГО остигается те ачествет кремнее и товата и т й твор ут олибивании нтов сили- Гео Изобретение относится к технологииосновных лаков триарилметановых красителей, в частности к способу получения лака ОснОВКОГО розового, нспольэуемого для производства полиграфических красок.Известен,способ получения лакаосновного розового осаждешеем смесиродазетена Ж и родаеена 4 С, например,в соотнощезчн 100; 1 из солянокислого раствора гетерополикислотой - фосфдриовольфрамовомолибденовой кисло-Фтой - в присутствии поверхностно-активного вещества, например змульфараФИ, прй 90-100 С с иоследунщим вы"делением целевого продукта фильтрацией и аушкой 1,Недостатком известного способа является сложность технологии процесса, связанная с использованием дорогостоящего и дефицитного сырьявольфрамовой кислоты - в качествесоставной части гетерополикислоты. Цель изобретения - упрощениенологии процесса.Поставленная цель дчто в известном способе .в кгетерополикислоты используюмолнбденовую кислоту в количеств2-2,6 вес.ч. навес.ч. смеси рдамина Ж и родамина 4 ССогласно предлагаемому способЮпроцесс ведут в три стадии, двкоторых предварительные (приголение щелочного раствора силикмолибдата натрия и получение геполикислоты - кремнемолибденовот кислоты) и третья основная (собсвенно лакообразование).. Приготовление щелочного рассиликата и мощибдата натрия веднагревом смеси едкого натра .и м2 дата аммония при 90 С и перемещодо полного растворения ингредиес последующей обработкой смесикагелем до полного растворения.терополикислоту готовят обработк15 3 83404полученного раствора силиката и молибдата натрия соляной кислотой при85-90 С до рН 2-2,2. Лакообраэование ведут осаждением смеси родамина Ж и родамина 4 С с добавкой поверхностно-активного вещества - сульфатного мыпа и соляной кислоты, т,е,из солянокислого раствора, гетерополикислотойкремнемолибденовой, вколичестве 2-2,6 вес.ч.,на 1 вес.ч. 10смеси красителей при 90-100 С дополного осаждения, Целевой продуктотделяют при разбавлении полученнойсмеси водой с добавкой ПАВ с последующей фильтрацией и сушкой.Предлагаемый способ исключаетиспользование дорогостоящего сырья -вольфрамовой кислоты, что упрощаетв целом технологию процесса.П р и м е р. Приготовление щелочного раствора силиката и молибдатанатрия,В стеклянный стакан емкостью250 мл, снабженный термометром и рамной мешалкой, заливают 40 мл воды,2,97 г едкого натра Г 0,0745 г-моль)и загружают молибдат аммония в количестве 2,7 г в пересчете на молибденовокислый ангидрид (0,0188 г-моль),Массу нагревают до 90 С и размешивают до полного растворения молибдата аммония. Среда щелочная на тиазоловую бумагу. Массу далее нагревают до кипения и размешивают до полного удаления аммиака, после чего 35загружают силикагель ( г технического веса) и перемешивают реакционнуюмассу при 90-95 С до полного растворения силикагеля, Среда щелочная натиазоловую бумагу. Объем реакционной. 40массы 55 мл. 6 4шалкой, заливают 290 мп воды, нагревают до температуры 90 С, загружают 0,11 г технического веса сульфатного мыла, растворяют в течение 5 мин, затем придают 0,3 г соляной кислоты (0,0082 г-моль). Быстро загружают смесь родаминов - 2,85 г родамина Ж (0,00597 г-моль)0,0527 г и родамина 4 С 0,0001,04 г-моль), размешивают их до полного растворения, после чего начинают осаждение, приливая раствор кремнемолибденовой кислоты. Осаждение ведут до исчезновения окрашенного вытека от нанесения капли реакционной массы на фильтровальную бумагу и едва закрашенного фильтрата. Суспензию лака разбавляют холодной водой до 60-655 С и придают смесь поверхностно-активных веществ : 0,1 г сульфатного мыла с 0,3 г жирных спиртов в 15 мп горячей воды. Смесь интенсивно перемешивают до образования устойчивой эмульсии при 60-65 С в те" чение часа, затеи лак фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и сушат при температу-. ре 60-70 С. Выход лака 6,6 г, что составляет 2207 в пересчете на технический и 228% в пересчете на основное вещество. Колористическая оценка - синее, чище, крепче стандартного образца.Ожидаемый экономический эффект от внедрения предлагаемого способа составляет около 55 тыс.р. в год, Применение более доступного и дешевого сырья (молибдата аммония и силикагеля) упрощает технологию и позволяет избежать срывов в производстве лака основного розового.50 Приготовление кремнемолибденовой кислотыЩелочные растворы силиката и мо либдата катр.я разбавляют 40 мп воды. Реакционную массу далее нагревают до 85-87 ОС и быстро струей сливают в нее 2,75 г соляной кислоты 100 вес.Х. Цвет при нормальном ведении процесса у реакционной массы должен быть желтым, допускается незначительная муть. При 85-90 С массу перемешивают 1 ч до рН среды 2-2,2; Конечный объем кремнемолибденовой кислоты 105-110 мл.Лакообразование.В стеклянный стакан емкостью 1 л снабженный термометром и рамной меФормула изобретенияСпособ получения лака основного розового осаждением смеси родамина Ж и родамина 4 С из солянокислого раствора гетерополикислотой в присутствии поверхностно-активного вещества при 90-100 С с последующим выделением целевого продукта фильтрацией и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве гетерополикислоты используют кремнемолибденовую кислоту в количестве 2-2,6 вес.ч. навес.ч. смеси родамина Ж и рода- мина 4 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Гурвич Я.А. Кумок С.Т. Химий и технология промежуточных продуктов, 834046 6органических красителей и химикатоврдя полимерных материалов. М., "Высшая школа", 1974, с. 222 про- тотипСоставйтель А. МолинРедактор Н. Бушаева Техред А.Бабинец " Корректор К.БабинецЗаказ 0 3 Тираж 8 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретеюй ш открытий 13035, Москва, Ж; Раушская наб., д 4/5 филиал Патент , г, Ужгород, ул, Проектная, 4