Способ получения железной лазури

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕЙИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ м 834047 Союз СоаетскииСоцивлистическииРеспублик(23) Приоритет Ввудирстввиай квмитвт СССРС 09 С 1/26 ио двлаи извбрвтвиий и вткрытий(54) СПОСОБ ПОЛУ ЕЛЕЗНОИ ЛАЗУРИ Изобретенной технике,пигментк спосо носится тности зной л ри, и ам получения й п красочн ве сине ользуемои в лак енности в качес и т ной Известен. процесс получения железной лазури, основанный на осажденииферроцианида щелочного металла илиаммония и железа (П ) нз водного раствора солей сернокислого железа ижелезистосинеродистого щелочного металла или аммония с последующей термообработкой реакционного продукта,окислением его, выделением иэ суспензии. фильтрацией, промывкой от водорастворимых солей, сушкой и размолом 1 1,Известен способ получения железлазури путем взаимодействия водныхрастворов солей железистосинеродистого щелочного металла-калия с концентрацией 200-265 г/л н сернокислогожелеза 1 П 1 с концентрацией 40180 г/л, подкисленного соляной кислотой до отношения Ге 50 .НС 1 равного3,5-3,7 при перемешивании, термообработки полученной при этом суспензии ферроцианида железа (П ) и калия,нагреванием острым паром до 100 оС,окисления реакционной смеси хлорноватокислым калием, разбавления ее водоотделения пасты железной лазури нзсуспензии маточного раствора и промывки ее на Фильтр-прессе, с последующей сушкой и размолом 12,Недостаток известных способовобусловлен невысоким выходом целевого продукта за счет потерь его спромывными стоками и высокое водопотребление, нри приготовлении исходных растворов.Цель изобретения - повышение выхода железной лазури и снижениеводопотребления при ее синтезе.Поставленная цель достигаетсяспособом получения железной лазурипутемвзаимодействия водных раство3 83ров солей железистосинеродистого)щелочного металла и сернокислогожелеза (П ) в солянокислой среде,термообработки полученной реакционной суспензии, окисления ее, последующего разбавления и Фильтрации,промывки, контактирования стоковпосле промывки осадка с металлическим железом при 45-60 С и подачейих затем в исходную реакционнуюсмесь и на разбавление и сушки отделенного осадка,В сточных водах после промывки осадка железной лазури обычно содержится железо (Ш ), которое является вредной примесью в исходной реакционной смеси. Поэтому указан-ная обработка промывных вод позволяет восстановить железо (Я ) до железа (П )и таким образом обеспечивает воэможность использования их в процессе синтеза железной лазури, а именно при приготовлении исходных растворов в качестве дополнительного сырьевого источника коллоидных частиц железной лазури сернокислого железа (П ), кислот и воды на стадии разбавления.Ято позволяет повысить выход железной лазури по сравнению с известным способом при равнозначной концентрации исходных компонентов порядка на 1-2 Е и значительно снизить общее водопотребление процесса получения железной лазури до 8,8 мна 1 т железной лазури.П р и м е р 1, В реактор синтеза объемом 40 смс мешалкой подают 6,4 м раствора железистосинеродистого калия с концентрацией 235 г/л, закачивают из емкости стоки после промывки осадка железной лазури, пропущенные через металлическое железо при:45 С, содержащие в г/л: железо П, С,46; коллоидная железная лазурь 2,20; ионы 504 5,60; ионы С 3,22 оны К+3,5; рН 1,82 в количестве 13,3 м, Затем добавляют в реактор раствор сернокислого железа (П ) с концентрацией 180 г/л, подкисленный соляной кислотой в количестве 4,1 м до отношения Ее 501. НС 1 = 3,6. Полученную реакцион ную смесь перемешивают 30 мин, нагревают острым паром в течение 4 ч до 100 С, далее окисляют хлорноватоокислым калием, вводимым в смесь с концентрацией 70 г/л в количестве40 45 50 55 П р и м е р 2. В реактор синтеза вводят 4,3 м сернокислого железа (П ), с концентрацией 180 г/л, подкисленного соляной кислотой с отношением по массе Ее 504 .НС 1 = 3,6, разбавляют стоками после стадии промывки, пропущенными через металлическое железо, и содержащими в г/л; Ее (Н) 0,32;коллоидную железную лазурь - 1,15 и ионы 50 3,03, С 1 1,45 и К+ 1,60 и имеющие рН 2,30 в количестве 11,2 м до концентрации 50 г/л и осаждают раствором железистосинеродистого калия с концентрацией 235 г/л и количестве 6,4 м , .Содержание серио- кислого железа (П 1 в маточном растворе 0,8 г/л. Реакционную смесь подвергают термообработке и окислению по примеру 1. Оксиленную суспензив разбавляют стоками, после стадии промывки, пропущенными через металлическое железо, в количестве В,О м . Суспензию Фильтруют на фипьтр-прессе,4047 ,ф1,27 м в течение 60 мин. Окисленную суспензию разбавляют стокамипосле стадии промывки, пропущеннымичерез металлическое железо в количестве 5,0 мЗ. Суспензию далее5фильтруют на Фильтр-прессе с отделением маточного раствора. Отделеннуюпасту промывают водой, сушат и размалывают,Стоки после промывки общим объемом 14,.1 м направляют в емкость,где контактируют их с металлическимжелезом при нагревании острым паромдо 45 С в течение порядка 30 мин,о1 д после чего эти стоки направляют наприготовление исходной реакционнойсмеси и настадию разбавления.Процесс позволяет получить 1407 кгжелезной лазури при следующих нор 20 мах расхода сырья на 1 т этого продукта, кг: железистосинеродистыйкалий 1068,8; сернокислое железо (П )524,5; соляная кислота НС 145,7;хлорноватокислый калий КС 0 63,2 ф25 вода 20,6.При этом расход воды на промывку ина разбавление составляет соответственно 10,0 и 13,2 м3Полученная железная лазурь имеетЗО следующие физико-химические показатели: содержание веществ, растворимых в воде 0,987.; рН водной вытяжки6,33; содержание воды 2,607, красящая способность 1023; степень перети 35 ра 48 мкм,5 83404отделяя маточный раствор, пасту промывают водой, сушат, размалывают вцелевой продукт, Стоки после стадиипромывки общим объемом 12;2 м3направляют в емкость, пропускают черезметаллическое железо при 60 С и вводят в следующий цикл,Выход железной лазури составляет 1392 кг при расходе исходных со"лей железистосинеродистого калия, 10сернокислого железа 11) НС 1 и КС 10 уи воды на 1 т целевого прдукта соответственно 1080,4; 556,0 154,5;63,9 и 22,4 кг. Расход воды на промыв-.ку и на разбавление реакционного, Ипродукта 1 в расчете на 1 т железнойлазури ) составляет 8 8 и 12,9 и .бСвойства полученной железной лазури: содержание веществ, растворимых в воде 1,027; рН водной вытяж- З 1ки 5,25; содержание воды 2,737.;красящая способность 101 Х; степеньперетира 45 мкм.П р и м е р 3. (Известный). В,реактор синтеза объемом 40 м 3 с мешалкой подают 6,4 ираствора железистосинеродистого калия с концентрацией 235 г/л, разбавляют водой объемом 13,6 м 3 до концентрации 75 г/л,нагревают до 40 оС и осаждают раство- ЗОром сернокислого железа (П ) с концентрацией 180 г/л, подкисленногосоляной кислотой с соотношениемпо массе АБО,1.НС 1 = 3,6 обьемом4,66 м 3, при перемешивании в течение 30 мин. Содержание сернокислогожелеза 1,11 ) в маточном растворе реакдионной смеси 1,5 г/л.Термообработку и окисление проводят по примерам 1 и 2. Окисленную 46суспензию разбавляют водой в коли-.честве 5,0 м , Суспензию Фильтруютна фильтр-прессе, маточный растворотделяют, йасту промывают, сушат,.раэмалывают. Стоки после сталин 4промывки в количестве 13,8 м направляют в шлаионакопитель.Выход железной лазури 1377 кгпри норие.расхода сырья на 1 тпоследней в кг: железистосинеродистый калий 1092,4; сернокислое 7 6железо 609,7; НС 1 169,7; ВС 10 64,5 и вода 32,6. Расход воды, поступившей при этом иа проиывку и разбавление, составляет соответственно 10,0 и 13,5 м .Свойства железной лазури: содержание веществ, растворимых в воде .1,01; рН водной вытяжки 4,02 соцержание воды 2,98 Х; красящая способность 101 Ж и степень перетира 6 мкм.Предпагаеиый способ является достаточно эконоиичным,так как при значительно более низком водопотреблении обеспечивает увеличение выхода целевого продукта, снижение расхода исходного сырья, позволяет устранять загрязнение биосферы кислыми стокаии после стадии промывки за счет замкнутого цикла.Формула изобретенияСпособ получения железной лазури, включающий взаимодействие водных растворов солей железистосинеродистого щелочного металла и сернокислого железа (П ) в солянокислой среде, термообработку полученной реакционной суспензии, оксиление ее, последующее разбавление и фильтрацию,проиывку отделенноге осадка и его сушку, .о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и снижения водо- потребления, стоки после промывки осадка контактируют с металлическим железом при 45-60 С и подают в исходную реакционную смесь и на разбавление.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Беленький Е.,Ф Рискин И. В.И 11Химия и технология пигментов, Химия ,1974, с. 481-498.2, Технологический регламент процесса производства лазури железнойсухой. В 213-75. НИПИ неорганическихпигментов и судовых покрытийВНИИПИ Заказ 4004/43 Тираж 684 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4