Алюминийсодержащие азофталоцианиновыекрасители для шелка и полиэфирных волокони способ их получения

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВ ЕТЕЛЬСТВУ Сефз Севетскнх С-оцнапнстмческмх Республнк(22) Заявлено 02) 779 (21) 2784155/23-05 (51)М Кл с прмсоедммеммем заявим Йо -(23) Прмормтет С 09 В 47/04 Государственный комнтет СССР но деаам нзобретеннй н открытнй. 533 088. 8) Дата опубликования описания 07.0581 г;тч -,сВ.Ф.Бородкин и Г.Б.Володина(54) АЛЮМИНИЙСОДЕРЖАЩИЕ АЗОФТАЛОЦИАНИНОЖЕКРАСИТЕЛИ ДЛЯ ШЕЛКА И ПОЛИЭФИРНЫХ ВОЛОКОНИ СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение относится к области технологии фталоцианиновых красителей в частности к алюмннийсодержащим азофталоцианиновым красителям для шелка и полиэфирных волокон и способу их получения.Известен способ получения металло- содержащих азофталоцианиновых красителей обработкой сулъфохлорида фтало- О цианина азосоставляющей, содержащей аминогруппу, например аминонафтолом или аминоарилпиразолоном, с последующим сочетанием полученного продукта с диазосоставляющей. Известным способом получают красители от коричневого до фиолетового цветов, в случае использования Н-кислоты в качестве аэосоставляющей 1 .Недостатком известных красителей является наличие сулъфогрупп в их молекулах, что ограничивает их растворимость в органических растворителях. Недостаткомизвестного способа получения красителей является вОэмоаность гидролиза.исходного соединения с образованием сульфокислоты металлофталоцианина и загрязнением целевого продукта, что обусловлено наличием дополнительных реакций диазотировання и сочетания с азосоставляв-ЗО щей. Все это усложняет процесс, увеличивает его длительность, приводит к получению продукта, нерастворимого в органике.Наиболее близким к изобретению является способ получения металлосодераащих азофталоциановых красителей обработкой сульфохлорида металлофталоцианина аминоазокрасителем.По известному .способу получают протравные медьсодераащие азофталоцианиновые красители, если берут моноазокраситель, синтезированный из салициловой кислоты и парафенилендиамина 12,Недостатками известных красителей являются низкая растворимость в органических растворителях, обусловленная наличием в их молекулах сульфогруппы, а такае невозможность получения красителей, в которых остаток аэокрасителя связан непосредственно с металлом в металлофталоцианине.Недостатком известного способа получения ввааенаэванных красителей является длителъность процесса, обусловленная необходимостью проведения двухстадийного процесса - получения первоначально сульфохлорида метал" лофталоцианина обработкой последнего хлорсулъфоновой кислотой, а затем827506 ромофорроматичЯ 1 де ная группа еского азо остаток .раситех в сосржащий моноок- втекминия С в-зелеплаворимыМаксидит хлоа в бенБрутто-формул ых При мер О Сд НцЫ,ООС 1 А 1 2 Н 2 М"М -ЯО 85 Си НД,Н и 03 СХА о-г 48 27 4 1 3 нд Я=К СЩ Ц 6 У,И О 5 С 1 А 1 ЗН проведения реакции сульфохлорида с аминоазокрасителем, Все это приводит, к аппаратурному усложнению производства,не позволяет ликвидировать сточные воды, перейти на замкнутую технологию.Предложены алюминийсодержащие азофталоцианиновые красители общей формулы. для крашения шелка и полиэфирнлоконПредложен также способ полувышеуказанных алюминийсодержащиазофталоцианиновых красителейтоящнй в том, что алюминийсодехлорфталоцианин обрабатываЮтси- или аминоазокрасителем и этнческой смесью хлористого алюхлористым натрием при 120-1900течение 1,5-3 ч,Предложенные красители синеного цвета, термостойкие - невятся до .,300 С, полностью раств органических растворителях.мум поглощения в диметилформами607, 670 нм. Частично происхорирование алюминийфталоцианинзольное ядро. Остаток моноазокрасителя Растворимость в органических красителях растворителях позволяет проводить кращение шелка и полиэфирныхволокон из органических растворителей, в частности, из диметилформамида. Красители нерастворимы в воде,что позволяет. совершенно ликвидировать сточные воды после крашения ииспользовать при крашении растворитель в замкнутом цикле.П Р и м е р 1. В фарфоровый стакан О емкостью 100 мл вносят 6 г хлористого натрия, 19,5 г хлористого алюминия (безводного), 0,006 моль хлоралюминийфталоцианина, 0,006 моль оксиили аминомоноазокрасителя, смесь наг ревают на масляной бане до 160 фС ипри этой температуре и перемешиваниивыдерживают 3 ч. Получают расплавзеленого цвета. По окончаний выдержкиреакционную массу охлаждают, затем ;щ эвакуируют из стакана, измельчают,вносят в 1000 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию фильтруют.Осадок на фильтре промывают водойдо нейтральной реакции, отсутствия 2 ионов хлора и алюминия в фильтрате,. сушат при 100 С.Аналогично получают азофталоцианиновые красители, остатки азокрасителей в которых приведены в таблице.Во всех случаях растворитель-эвтектика А 1 С 1 с ВаС 1.Строение полученных красителей ус-тановлено элементньм анализом, электронными спектрами поглощения в види,мой и ИК-областях. В ИК-спектре найдена полоса поглощения 1580 см",характерная для колебаний азогруппы.Чистота продуктов определена методомтонкослойной хроматографии на Силу фоле, при,использовании в качествеэлюентов диметилформамида и этанола,827506 П олжение табли 5 ЫМЯ=И МОр. 88 С,ц Н Я О С 1 А 10 8 27 и 83 Предложенные красители позволяютпроводить крашение шелка и полиэфир-ных волокон из органических растворителей при полном отсутствии сточныхвод и регенерации растворителя. Предложенный способ получения названныхкрасителей проводится в одну стадию,время процесса сокращается с 56 до3 ч. Способ позволяет получить красители, остаток азогруппы в которых связан непосредственно с металлом Фталоцианина,е хромаромаля,поли рная группа-остаточеского азокраситекрашения щелка ирных волокон. 2. Способ получения алюминийсодержащих азофталоцианиновых красителей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что алюминийсодержаший хлорфталоцианин обрабатывают моноокси- или амииоазокрасителем и эвтектической смесью 2 э хлористого алюминия с хлористым нат.рием при 120-190 фС в течение 1,5-3 ч. 1. Патент франции В 2348253,кл. С 09 В. 47/04, опублик. 1978.5 2. Патент Англии В 763343,. ,кл. С 4. Р, опублик . 1959 (прототип)Составитель А.Моедактор Н.Потапова Техред Т,Иаточк рректорЕ. Рошко Заказ 5924/50 Тираж 684 ВНИИПИ Государственно по делам изобретен 113035, Москва, Ж, Раущсодписно Пкомитета СССРи открытийая, наб., д, 4 филиал ППП ффПатентф, г. ужгород, ул. Проектна Формула изобретения 1. Алюминийсодержащие азофталоцианиновые красители общей формулы Источники инФормации,ятые во внимание при эксперти