Способ получения окиси висмута

Союз СоветекикСоциалистическихРеспублик оц 814874 6 ) Дополнительное к авт, санд-ву -22) Заявлено 23.05.79 (2 т ) 2769196с присоединением заявки,% -3 Кд.29/00 Гввудерственный накат СССР вв делам нзабретенн н атнритнй(53 публнкован 661.887.88,8) та опуб ковання описания 25,03 едков, Р. Л. Давнцовнч и Е. Г. Ипполитовс,Авторы зобретениМ того научного ент ститут химии Дальне АН СС1) Заявитель УЧЕНИЯ ОК ВИСМУТА Из л чен.пособам по- испольо обретение относится к гу кя окиси висмута, которую зуют, например, цля произвоцства оптических стекол.Известен способ получения окиси висмута путем обработки хлорокисн висмута послецовательно при кипячении растворами карбоната и гицроокиси щелочного металла с последующим отцелением, промывкой и сушкой процукта 1.Недостатком способа является труцоемкость процесса из-за наличия стации отцелнния и отмывки гицроокиси висмута,Известен способ получения окиси вис 1 мута, основанный на многократной обработке хлороккси висмута азотной кислотой. Согласно этому способу, к хлорокиси висмута цобавляютазотную кислоту, и полученный раствор унарквают цосуха. Затем сухой остаток еще цважцы обрабатывают. азотной кислотой, кажцый раз упаривая ,раствор досуха. Полученный основной нитрат прокаливают при 400-600 фС 12.Нецостатком указанного способа является многостацийность процесса. Кроме того, способ предусматривает использование концентрированной азотной. кислоты в сравнительно большом количестве ( 150 мл на 100 г хлорокиси висмута ВтОС 0).Цель изобретения - упрощение процесса получения окиси висмута.Поставленная цель цостигается термической обработкой непосрецственно хлор- окиси висмута в.присутствии паров воцы при 400-650 С.Процесс осуществляют слецующим бразом.Образец хлорокиси висмута помещают в лодочку, которую ввоцят в трубку из кварца, фарфора или керамики, помещенную в трубчатую печь. Образец нагревают, постепенно поднимая температуруОпечи цо 650.С и пропуская ток воцяного пара. Увеличение температуры выше 650 С нежелательно, так как привоцит к взаимоцействию окиси висмута с материалом лоцочки или к плавлению окиси вис814874 4ния обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущ.ства;1, Упрощение процесса за счет непосрецственного превращения хлорокиси висмута в окись висмута, минуя стации растворения, отцеления и промывки.2, Способ более экономичен, так какпредусматривает использования никакихреагентов, кроме воды.1 о 3. Способ не требует использования я. дорогостоящей аппаратуры. 3мутя. В интервале температур 400650 С происходит взаимодействие хлор окиси висмута с воцяным паром с образованием окиси висмута ВОЗ. Процесс сопровождается выцелением хлористого водорода, который поглощают водой.Как правило, в указанном интервале температур превращение хлорокиси висьмута в окись протекает практическиколичественно в течение 1-2 ч, Ниже 400 С скорость процесса незначительна Полноту протекания реакции контролируют по количеству выцелившегося хлористого водорода, который улавливают титрованным раствором щелочи, а также по убыли массы образца. В результате реакции получают желтую окись висмута, которая, по данным рентгенографического анализа, не соцержит Ве ОСВ.П р н м е р . 0,2472 г хлорокиси вис 1)о мута ВОС 8 помещают в кварцевую лодочку, которую вводят в кварцевую трубку, помещенную в трубчатую печь. Образец нагревают до 600 С, одновременно пропуская нац ним ток воцяного пара. Про 25 цесс иецут в течение 1,5 ч. Вес конечного продукта равен 0,2208 г. Выход 99,9%. Реакция прецлагаемого иэобретеформула изобретения Способ получения окиси висмута из хлорокпси висмута, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью упрощения процесса, хлорокись висмута подвергают термической обработке в присутствии паров воцы при 400-650 С.Источники .информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР175933, кл, С 01 Ор 29/00, 1964.2. Авторское свидетельство СССР202907, кл. С 01 С 29/00, 1965 ( прототип).Составитель С. ЛотховаРедактор В, Данко Техред М, Лоя КорректорЗакаэ 943/32 Тираж 505 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4