Способ выделения абсолютных эфирныхмасел их экстрактов

О П И С А Н И Е и 810793ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республикделам изобретении и открытий 5) Дата опубликования описания 2) Авторы изобретения В. А, Шляпников и Е. С, Кочетк Заявитель Научно-производственное объединение т эфиромасличным культурам и масламЯ АБСОЛЮТНЫХЭ КСТРАКТОВ СПОСОБ ВЫДЕЛЕ ФИРНЫХ МАСЕЛ И а. затс псрату изводят вновь охлакдают до тем - 30 С, фильтруют ц просльцую вакуум-отгоцку этамаслоы минокоцч,пола. Способ ос цсствляют следующим обр зов 5 25 масла полнивакуум-отгон к лютцого масл ведут до 30 - 40%,1Изобретение относится к эфиромасличному производству и может использоваться для выделения абсолютных эфирных масел из экстрактов.Известен способ выделения абсолютных эфирных масел из экстрактов, включающий растворение экстракта в этаноле, охлажденис до температуры минус 15 - 17 С, фильтрацию его и вакуум-отгонку этанола 111.Недостатком известного способа выделения абсолютных эфирных масел из экстрактов является низкое качество получаемого масла, обусловлсццое повышением кислотного числа, повышенной вязкостью, помутнением и выпадением осадка. В связи с этим получаемое масло требует дополнительной обработки, заключающейся в нейтрализации, осветлении, что ведет к потерям масла до 1 О - 15%.Низкое качество масла объясняется тем, что растворимые в этанолс балластные вещества, исходного экстракта, имеющего концентрацию 10 - 15%, при данном заморакивании отделяются неполностью и попадают в масло.Цель изобретения - получение лучшего качества, не требующего до тельной очистки.С этой целью Уконцентрации абсо а Экстракт, полученный в результате экстракцци эфиромасличного сырья углеводородным растворителем, загружают в аппарат с мешалкой, заливают этанолом крепостью 96 в соотношении 1: 10 и растворяют при псрсмсшцвапии. Затем массу вымораживают при температуре минус 15 - 17 С ц подвергают вакуум-фильтрации выпавшие в осадок воска. Осадок подвергают растворению и вымораживанию последовательно еще два раза. Фильтрат (этанольцую мисцеллу) после трехкратной обработки подвергают вакуум-обработке до концентрации абсолютного эфирного масла в ней 30 - 40%. Концентрированную этанольную мисцеллу охлаждают до темпсратуры минус 25 - 30 С, отфильтровывают вьшавшие в осадок вещества и окончательно отгоняют цз мисцеллы этанол под вакуумом до получения абсолютного масла хорошего качества. Улучшецис качества масла происходит за счет более полного отделения от масла восковой части экстракта и компонентов, содержащих кислоты, ухудшающие качество масла.810793 Таблица 1 Влияние концентрации этанольных мисцелл на качество абсолютных масел Абсолю розы Абсолю шалфея Абсолю азалсп М с о1 о ОК о х сс- И о сс О , оУс:х о с х х дД со х До 1 соп/п х хх сс а Б с хсо схо Осо - х 1 х о о, д сх с=ХсО,х х сс о;М о . х с Мх Б о о сос х д Щ й 10 20 30 40 50 27,52 25,80 5,28 3,90 3,85 54,50 54,40 54,32 54,31 54,28 50,00 50,30 52,0 52,60 52,46 81,25 81,10 81,02 81,00 80,94 55,61 55,50 55,43 55,39 55,34 15,014,217,645,05,0 22,1 20,1 6,17 4,10 4,02 9,810,0 10,81 1,11 1,0 2,1 2,26 2,51 2,60 2,56 Абсолюрозы Абсолю шалфея Абсолю азалеи Охах сса ссх сссйс хс 1 Ю с о Ы "Оос ох с хос о оохх ахсо " о о Я д х х о- 5 20 о - 25 о - 28 - 30 - 35 15 155 4,9 4,8 56,5 56,5 56,45 56,42 56,40 56,2 27 22,1 9,7 3,9 3,9 3,8 51,2 51,2 51,1 51,0 51,0 50,5 69,1 69,1 69,0 68,8 68,6 68,6 22,1 22,0 14,2 10,1 4,1 3,6 Таблица 3 Показатели абсолютных эфирных масел, выделенных различными способами Предлагаемый способ Известный способ х оо,ЯсЖ о о 2 О сО со с л о о хЯ с х о хсО ссс я оо дся о Яс" сс хс ссссПсо х о 1 оп/и Наименование показателей 15 Кислотное число, мг КОН Содержанис спиртов в пересчете намол, массу 154Терпеновые спирты, %Содержание влаги, %Гидроксильное число, мг КОН Содержание легучнх с во;сяным паром соединений, % 221 4 с 1 3,9 27 50,310,2 52,6 12,1 3 4 5 6 0,9 2,1 179,1 180 . 2,6 9,8 2,1 3Способ выделения абсолютных эфирных масел из экстрактов был испытан и результаты испытаний изложены в таблицах 1, 2, 3. Таблица 2 Влияние режима охлаждения концентрированных этанольных мисцелл на качество абсолютных маселПример 1. Экстракт розы в количестве 1 кг с кислотным числом 32, содержащий 55% абсолютного эфирного масла, обрабатывали последовательно 3 раза этанолом крепостью 96 пр и соотношении 1: 10, Полученную массу каждый раз охлаждали 4до температуры минус 17 С и фильтровали при этой же температуре. Спиртовую мисцеллу, освобожденную от основного количества носков, подвергали вакуум-обработке 25 до концентрации абсолютного масла в ней30%. Полученную концентрированную мисцеллу охлаждали до температуры минус 28 С в течение одного часа. Выпавшие в осадок воска отфильтровывали и подверга ли мисцеллу окончательной вакуум-отгонке.В результате получено 510 г абсолютного эфирного масла розы с кислотным числом 3.9, содержанием терпеновых спиртов 12,1%.Парфюмерная оценка 4,7 балла.35 Пример 2. Экстракт азалеи в количествекг с кислотным числом 15, содержащий 62% абсолютного эфирного масла, обрабатывали последовательно 3 раза этанолом крепостью 96 при соотношении 1: 10. Полу ченную массу каждый раз охлаждали дотемпературы минус 17 С и фильтровали при этой же температуре. 60 Спиртовую мисцеллу, освобожденную отосновного количества носков, концентрировали до содержания в ней абсолютного масла 40%, Концентрированную мисцеллу охлаждали до температуры минус 30 С 65 в течение 1,5 часов. Выпавшие в осадок воРедактор С. Титова Корректор Л, Орлова Изд. М 236 Тираж 469 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, ййосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 2149 Подписное Загорская типография Упрполнграфиздата Чособлисполкома гска отфильтровывали при той же температуре и подвергали мисцеллу окончательной вакумм-обработке. Получено 565 г абсолю азалеи с кислотным числом 4,1, содержание .летучих веществ 2,6%. Полученный продукт прозрачный, менее вязкий. В течение 20 дней из него не выпадал осадок. Растворимость в 96%-ном этаноле в любых соот.ношениях полная.Пример 3. Экстракт шалфея в количестве 1 кг с кислотным числом 16,5, содержащий 76,5% абсолютного эфирного масла, обрабатывали последовательно 3 раза :96%-ным этанолом при соотношении 1:10. Полученную массу каждый раз вымораживали при температуре минус 16 С и фильтровали при этой же температуре.Спиртовую мисцеллу, освобожденную от основного количества восков, концентрировали до содержания абсолютного масла :35%. Концентрированную мисцеллу охлаждали до температуры минус 25 С в течение 45 мин. Выпавшие в осадке воска отфильтровывали и подвергали мисцеллу окончательной вакуум-обработке. Выход абсолютгного масла, считая на экстракт, составил 669%, кислотное число 5, содержание летучих веществ 9,8%, парфюмерная оценка 4,6 балла. Растворимость в этаноле полная в любых соотношениях. Формула изобретения Способ выделения абсолютных эфирных масел из экстрактов путем растворения последних в этаноле, охлаждения раствора до температуры минус 15 - 17 С, фильтрации его и вакуум-отгонки этанола, отл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью получения масла лучшего качества, не требующего дополнительной очистки, вакуум-отгонку ведут до концентрации абсолютного масла 30 - 40%, а затем масло вновь охлаждают до температуры минус 25 - 30 С, фильтруют и производят окончательную вакумм-отгонку этанола,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Сокольников И. П., Кондрацкий А. П. Технология эфиромасличного производства. М., Пищепромиздат, 1958, с. 126 - 127 (прототип).