Способ экстракции эфирного масла из растительного сырья

Ив 1.таей "ис; 1 Я Е Ф;фбкЕЯ е,1ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) ЗаЯалено 200777(21) 2509478/28-13 с присоединением эаяаки Нов Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(53) УДК 668.5. .034.1(088.8) Дата опубликования описанию 15.1279(54), СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ЭФИРНОГОМАСЛА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Изобретение относится к получению эфирных масел из растительного сырья и может быть использовано в эфиромасличной отрасли промышленности.Известен способ извлечения эфирного масла зкстракцией растительного сырья петролейным эфиром (1). Способ заключается в том, что растительное эфирномасличное сырье многократно экстрактируют петролейным эфиром в соотношении 1:2 - 1:6 в течение 15-60 мин (в зависимости от вида сырья) при 20-25 С, Полученные мисцеллы объединяют, упаривают, затем дистиллируют под вакуумом до полного удаления растворителя. Эксракт после дистилляции подвергают обработке этиловым спиртом для получения абсолютного эфирного масла, Недостатком описываемого способа ,экстракции является неполное извле- чение эфирного масла из сырья, Это объясняется тем, что у большинства эфиромасличных материалов вместилища эфирного масла труднодоступны для растворителя, что осложняет проникновение его и диффузионный перенос извлекаемьи компонентов, Кроме того, качество эфирного масла, полу ,чаемое описанным способом, не всег",7 да удовлетворяет современным требо,ваниям.Прототипом предлагаемого способаявляется способ экстракции эфирного5 масла из эфиромасличного сырья путем обработки его избытком углево-дородного растворителя в две стадии,на первой из которых процесс ведутпри комнатной температуре, а на вто 10 рой - при нагревании 2.Белью изобретения является увеличение выходаи улучшение качествамасла,С этой целью на первой стадииэкстракцию ведут в течение 3-9 мин,а на второй - в течение 40-90 мнн,причем на второй стадии нагреваниеосуществляют до температуры кипениярастворителя,2 О В качестве растворителя используют преимущественно петролейныйэфир еЭти приемы и режимы проведенияпроцесса обеспечивают наиболее бла 25 гоприятйые условия извлечения эфирного масла с учетом особенностей локализации его в экстрагируемом сырье,На первой ступени проведения процесса наряду.с извлечением легкодоступнОго эфирного масла обеспечи70356 вается требуемое (без гидродинамических и капиллярных осложнений) проникновение растворителя вглубь рас= тительного сырья с максимально полным раскрытием вместилищ эфирного масла путем растворения восконых 5 питикул. Этим самым подготовляется необходимая структура сырья для интенсивного и исчерпывающего извлечения эфирного масла на второй ступени процесса. Этому способствует повышен ная температура растнорителя и его кипение, - факторы, интенсифицирующие внутридиффузионные процессы переноса сфодновременным ослаблением явлений сорбции извлеченного эфирного масла из мисцеллы.УлуЧшение качества экстрактовых масел при использовании предложенного способа экстракции объясняется- увеличением степени извлечения йаиболее ценной летучей части продукта(дистилляционного эфирного масла),Указанные температурно-временные режимы .процесса двухступенчатой экстракции подобраны таким образом, что обеспечивается минимальный пере ход в экстрактовые эфирные масланежелательных веществ, ухудшающих их качество.П р и м е р 1. Цветки розы сорта Крымская красная в количест(1 ве 30 кг загружали в емкость с греющей паровой рубашкой, мешалкой и обратным холодильником. Приливали петролейный эфир в количестве 120 кг, пбсле"чего сырье экстрагировали с , 35 перемешиванием в течение 3 мин при " 20 С. Полученную первую мисцеллу сливали в сборник. В ту же порцию сырья приливали свежий петролейный эфир с температурой 53 С в количестве 60 кг, 4 подогревали содержимое аппарата до кипеййя растворителя и проводили экстракцию при 55 С; в течение 60 мин,Вторую мисцеллу сливали, объединяли с первой," упаривали до концентрации экстракта 30 нес,%; затем дистиллиро-.,45 вали под вакуумом до полного удале 6 4ния растворителя при остаточном давлении 150 мм рт,ст. Получено экстракта 8 кг. Выход из сырья 0,267 вес.%Выход абсолютного эфирного масла0,151 вес.Ъ. Дегистационная оценкаабсолютного масла 4,7 балл (по пятИбалльной .системе)П р и м е р 2. Цветки розы сорта Крымская красная н количестве 30 кг экстрагировали углеводородным растворителем, содержащим (вес.Ъ).,2,3-демитилбутан 18,8, 2-метилпентани 3-метилпентан 22,4,гексан 45,4 ароматические углеводороды 0,2, 2,2-демитилпентан 2,6, в .аппаратуре, описанной в примере 1. Первую экстрак-.цию осуществляли растворителем в количестве 60 кг при 25 С в течение5 мин. Вторую экстракцию проводилив том же количестве свежего растворителя при т. кип. 67 С в течение40 мин. Мисцеллу от первой и второйэкстракции обрабатывали так же, какописано в примере 1. Получено экстракта 7,5 кг. Выход из сырья 0,260нес,Ъ, Выход абсолютного масла0,140 вес.%. Дегустационная оценкаабсолютного масла 4,5 балл,П р и м е р 3. Мускатный шалфей(машинной уборки) в количестве30 кг экстрагировали петролейным эфй".ром в аппаратуреописанной в примере 1, Первую экстракцию осущестнлялирастворителем н количестве 90 кг прио23 С в течение 10 мин. Вторую экстракцию в том же количестве свежего растворителя при т. кип. 60 С в течение90 мин. Мисцеллу от первой и второйэкстракции обрабатывали так же, какописано в примере 1. Получено экстракта 27 кг. Выход из сырья 0,9 вес,ЪВыход абсолютного масла 0,786 вес.Ъ.В таблице приведены техническиеи качественные показатели предлагае-"мого способа экстракции, полученныепри переработке розы и мускатногошалфея петролейным эфиром в сраннении с известными способами экстракции,7035 бб Таблица Спосэкстр Температурно-сту пенчатый .(предлага емый) о,о и 6 20 и 4 р Ступенчатая экстракция (прототип) Односту пенчатая экстракция при кипении ра- створителя 6 0,036 24 2 20 10 и 5 3 0,037 60 0 5 л т -"тг"- "."мд,:"; ущдбмрсэмЬмаяюВжРФтЖжмФЪЮюмю+%ма.;. - .р, , ц .+:. - М аЗО 40-90 мин, причем на второй стадиинагревание осуществляют до темпера-туры кипения растворителя рмула изобретения об экстракции э ительного сырья избытком углево еля в две стади процесс ведут туре, а на втор о т л и ч а ю щ целью увеличени ия качества мас экстракцию ведуа на второйй выхода и а, на первой в течение в течениеСоставитель Н. Коровяковская ова Техред И,Келемеш Корректор Г. Решетндактор л, Н Тираж 476 Государственного елам изобретений осква, 3-35, Рауш; Подпиомитета СССРоткрытийкая наб д Заказ 7761/2 В ЦНИИ п 1130 354/5 илиал ППП 1 Патент, г. Ужгород, ул.Проектная, 4 из рас ки его отвори которых темпер ванин, что, с улучше стадии 3-9 ми ного масла тем обработодного ра на первой из комнатной - при нагрей с я тем,Источники информации,З 5 .принятые во внимание при экспертиз1. Сокольников Н.П., КондрацкийА.П., Технология эфиромасличного призводства, И ., Пищепромиздат, 1958,с, 100-126,2, Экспресс-информация ЦНИИТЭИ,Зфиромасличная промышленность,вып. 1 1974, с. 6 (прототип).