Способ получения сложного удобрения

Союз Соеетскик Социалистических Республик(22) Заявлено 24057 б (21) 23 б 4815/23-2 бс присоединением заявки Ио(51)М3 С 05 В 11/Об Государственный комитет СССР о делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретен Л 6 ь,Я 6 ЧБЯ ИсЕр Ленинградский и ордена Труд технологическ рдена Октябрьской Револого Красного Знамениинститут им. Ленсовета 71) Заявитель) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИ Щ пО уктийно ю фаногоию Изобретение относится к технике получения сложного удобрения. азотно- кислотной переработкой природных фосфатов,Известен способ получения сложных концентрированных удобрений путем разложения фосфата азотной кислотой и циркулирующей смесью нитрата аммония в фосфорной кислоте с последую щимосаждением ионов кальция из раствора серной кислотой и сульфатом аммония, отделением фосфогигса и переработкой фильтрата в готовый прод аммонизацией, смешением скал й солью исушкой 11 . Недостаток способа - низкое содержание водорастворимой формы фосфорного ангидрида в удобрении при переработке некондиционных (содержащих большое количество примесей) фосфатов, вследствие перехода содержащихся в сырье примесей в азотно- кислотную вытяжку, что предопределяется длительностью контакта сырья с кислотой и связано с последователь ным.осуществлением ряда стадий техно логического процесса (растворения фосфата и кристаллизации твердой фазы - сульФата кальция),Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности. и достигаемому результату является способ получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим отделением кальция серной киснотой и ереработкой полученного фильтрата а сложные удобрения,При переработке этим способомнекондиционных фосфатов с высокимсодержанием примесей (полуторныхокислов и соединений магния), послед ние переходят в жидкую фазу тем в.большей степени, чем большее времявзаимодействия компонентов. Несмотряна раздельную подачу природного фосфата (25-75 на первой стадии и 20 75-25 - на второй), он контактируетс кислым раствором как на стадииразложения,так и на стадии осаждения сульфата кальция, Поэтому растворимая часть минералов примесей успе вает практически полностью перейтив жидкую фазу 2,).Недостаток способа - высокая степень перехода примесей в жидкузу при переработке некондицион 30 сырья, что приводит к уменьшен5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Формула изобретения 55 бО 65 содержания водорастворимых фосфатовв удОбрении,.Цель изобретения - повышение содержания Р, 06 в водорастворимой форме в удобрении при переработке некондиционных фосфатов,Поставленная цель достигается тем,что в известном способе, заключающемся в разложении фосфатного сырья,азотной кислотой с последующим отделением кальция серной кислотой и переработке полученного фильтрата всложные удобрения, проводят сначаларазложение 40-60 фосфатного сырьяазотной кислотой в течение 20-30 минс последующим добавлением сернойкислоты в количестве, обеспечивающемосаждение из раствора всех содержащихся в нем ионов кальция, вводятоставшиеся 60-40 фосфатного сырьяи отделяют осадок, содержащий нерастворившиеся материалы примесей,Такое оформление процесса позволяет в 2-3 раза сократить время контакта кислого раствора с минералами, содержащими примеси, при практически полном извлечении в жидкуюфазу фосфатной части сырья. Послеотделения осадка примесей вместе скристаллами сульфата кальция изфильтрата осаждают ионы кальция,внесенные в систему со второй порциейфосфатного сырья. Вторая стадия кристаллизации сульфата кальция осуществляется в растворе, не содержащем минералов примесей, и, следовательно,не сопровождается переходом их в продукционный раствор,П р и м е р 1. В качес;.ве сырьяиспользуют мытый, прокаленный при9000 С, концентрат Егорьевского месторождения состава, масс.%: РО 6 23,8;СаО 37,8; СеО 8,0; А 10 0,8; М 902,08; н.о. 20,8; Г 2,3.40 кг фосфорита разлагают 7 б,бкг50-ной азотной кислоты в течение20 мин. К полученной пульпе добавляют 46,2 кг 93-ной Н, 604, 100 кг промывных вод и 300 кг оборотного раствора для связывания части ионовкальция в виде сульфата кальция иконверсии нитрата кальция. К 562,8 кгполученной пульпы добавляют оставшуюся часть природного фосфатаЪО кг, Нерастворимый остаток и нераэложившиеся минералы примесей отделяютфильтрованием вместе с кристалламигипса 90 кг и промывают их 70 кг воды. Съем сухого отмытого осадка составляет 1000 кг/м чпромывные воды2направляют на стадию осаждения ионовкальция серной кислотой. Фильтрат вколичестве 532,8 кг обрабатывают107,2 кг 40-ного раствора сульфатааммония для доосаждения остаточногокальция. Пульпу в количестве 640 кгфильтруют с отделением 55 кг чистогофосфогипса, промытого 30 кг воды,пригодного для конверсии в сульфат аммония. Промывны воды в коли пастве 30 кг соединяют с промывными водами от фильтрации грязного фосфогипса и направляют на стадию осаждения ионов кальция серной кислотой, Фильтрат в количестве 585 кг делят на два. потока, 300 кг используют в виде оборотного раствора, а 285 кг аммонизируют до рН 4,5, смешивают с 38 кг КС 1 (60 КО) и упаривают с удалением 196 кг Н 20. Полученные 143 кг нитро- аммофоски марки 16:16:16 содержат 90 Р О в водорастворимой форме, против оОпо известному способу.П р и м е р 2. 50 кг фосфорита разлагают 76,6 кг 50-ной азотной кислоты в течение 25 мин в присутствии 300 кг оборотного раствора, К полученной пульпе добавляют 46,2 кг 93-ной Н 50 и 100 кг промывных вод. К 57",8.кг полученной пульпы добавляют оставшуюся часть природного фосфата 150 кг. Осадок в количест 1ве 90 кг отделяют фильтрованием и промывают их 70 кг воды, Съем сухого отмытого осадка составляет 1500 кг/м ч, Промывные воды используют аналогично примеру 1. Фильтрат в количестве 532,8 кг перерабатывают в сложное удобрение -нитроаммофоску аналогично примеру 1. Полученное удобрение содержит 95 РО в водо- растворимой форме. П р и м е р 3. 60 кг фосфорита разлагают 76,6 кг 50-ной азотной кислоты в течение 30 мин в присутствии 300 кг оборотного раствора. К полученнои пульпе добавляют 46,2 кг 93 в н Н, 504 и 100 кг промывных вод К 582,8 кг полученной пульпы добавляют оставшуюся часть природного фосфата 40 кг, Осадок в том же количестве аналогично примеру 1 отделяют фильтрованием. Съем сухого отмытого2осадка составляет 1200 кг/м ч. Фильтрат перерабатывают в сложное удобрение - нитроаммофоску, аналогично примеру 1. Полученное удобрение содержит 94 Р О в водорастворимой форме.2. 5 Способ получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим отделением кальция серной кислотой и переработкой полученного фильтрата в сложные удобрения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения. содержания РО в водорастворимой форме при переработке неконденционных фосфатов, проводят разложение 40-60 фосфатного сырья азотной кислотой в течение 20-30 мин с последующим добавлением серной кислоты в количестве, обеспечивающем осаждение выделенных ионов кальция, введениемЗаказ 167/39 Тираж 456 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035,.Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 оставшихся 60-40 Ъ фосфатного сырьяи отделением осадка. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Тезисы докладов Х Всесоюзной научно-технической конференциипо технологии неорганических веществи минеральных удобрений, май 1974,Пермь, 1974, ч.1, с.34-35.2, Патент Великобритании Р 115376,кл. С 1 А, 1969 (прототип).