Способ получения кормового фосфатакальция

Союз Сфветсииа Сфциалистическик РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оп 796237(22) Заявлено 031276 (21) 2424908/23-26с присоединением заявки Йо -(5)М. Ки.з С 05 В 13/06 Государствеииый коиитет СССР по делам изобретеиий и открытий. 4 (088. 8) Дата опубликования описания 15.01,81(72 Авторы изобретения М.Е. Позин, Б.А.Копылев, Б.А.Дмитревский, Е.Б.Ярош, Л.И.Акимов,В.Е.Сукманов,А,Л.Гольдинов и О.БАбрамов Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институтим. Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРМОВОГО ФОСФАТАКАЛЬЦИЯ Изобретение относится к получению фосфатов кальция, используемых для подкормки животных, и находит применение в области производства кормовых фосфатов.Производство кормовых фосфатов основывается на нейтрализации термической или экстракционной фосфорной кислоты или на высокотемпературной обработке природных фосфатов 1 .Недостатками известных способов1 являются использование дорогой термической фосфорной кислоты и трудность очистки экстракционной, а также большие затраты тепла для уда" ления Фтора.Наиболее перспективными методами получения кормовых фосфатов является азотнокислотное разложение природных фосфатов с последующим вымораживанием нитрата кальция, осаждением фтора натриевыми солями и нейтрализацией маточного раствора с осаждением готового продукта.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ получения кормового фосфата кальций, который заключается в разложении природного фосфата азотной кислотой,вымораживании из полученной вытяжки60-65 нитрата кальция, осаждениииз раствора кремнефторида натрияи аммонизации вытяжки при 70 С для 5 выделения редкоземельных элементов,дальнейшей аммонизации фильтратадо рН 3,5 и выделении смеси кальцийФосфатов, содержащих лишь 37,2 РО,. Остаток Р 06 из раствора выделяют 10 при дальнейшей его аммонизации.При этом получают кормовый преципитатГ 27.Недостатком известного способаявляется низкий выход кормового 15 продукта ( 40), в то время какостальной Фосфат кальция содержитзначительное количество фтора(более 1), а 305 в продукте значительно меньше (-10), чем это не обходимо по существующим ТУ 6-08271-73 для кормовых Фосфатов. Кроме того, выделенный дикальцийфосфатобладает плохими фильтрующими свой"ствами. Производительность фильтра ции по влажному неотмытому осадкусоставляет 1,5-2,0 т/м час.Цель изобретения - улучшениефильтрующих свойств дикальцийфосфата и увеличение выхода кормового 3 р, продукта.формула изобретения ЮО 65 Цель достигается тем, что обработку аммониэированного раствора,полученного путем разложения природных фосфатов азотной кислотой, охлак.дения азотнокислой вытяжки и отделении нитрата кальция от маточногораствора с дальнейшей обработкойего натриевыми солями и отделениемкремнефторида натрия и нейтрализацией азотнофосфатного раствора аммиаком с промежуточным отделениемпримесей, аммиаком до рН 3,5-5,0проводят в присутствии оборотногораствора в количестве 15-100 отмассы аммониэированного раствора споследующей подачей нитрата кальцияв количестве, обеспечивающем отношение СаО: РО в пульпе 0,75-0,55;1,Обработку аммиаком проводят в течение 20-40 мин,П р и м е р 1. В качестве сырьяиспользуют апатитовый концентрат,содержащий 39,4 масс.Ъ Р Об и 51,6масс.Ъ СаО.106 кг апатитового концентратаразлагают 270 кг 54-ной азотнойкислоты. 370 кг азотнокислотнойвытяжки охлаждают до -15 С и отделяют195 кг нитрата кальция. 175 кг Фильтрата (20,8 Р,О 5, 2,84 СаО и0,78 Г) обрабатйвают 2,3 кг кальцинированной соды и отделяют 1,8 кгНа 81 Гб К 175 кг полученногоаэотнофосфатного раствора добавляют26,3 кг оборотного раствора (15от массы аммонизированного раствора),полученного после отделения готового продукта, и нейтрализуют 38 кгаммиака до рН 1,9 и отделяют 5,2 кгпримесей. 234,6 кг раствора (10,2РО, 1,56 СаО и 0,007 Р) смешиваютв течение 20 мин с 42,5 кг четырехвходного нитрата кальция для поддержания отношения СаО:РОб на стадии 0,55:1 и аммониэируют 20 кгаммиака до рН 3,5 с последующейподачей 25,4 кг нитрата кальция(до стехиометрического количествана образование СаНРО) и 10 кгаммиака до рН 5,0. Пульпу в коли;честве 332,5 кг фильтруют с выделением 40 кг цикальцийфосфата. Фильтрат делят на два потока: 26,3 кгциркулируют на стадию осаждениядикальцийфосфата (оборотный раствор),а 266,2 кг перерабатывают на аммиач"ную селитру.Сухой промытый осадок в количестве29,4 кг имеет следующий состав:48,6 Р Оу 40,5 СаО и 0,14 Р.Съем влажйого неотмытого осадкасоставляет 2,5 т с 1 м фильтра вчас вместо 1,5 т по известному способу. Выход РО в готовый продуктсоставляет -55 против 40 по известному способу.П р и м е р 2. К 175,5 кг аэотнофосфатного раствора, полученного попримеру 1, добавляют 70,2 кг оборотного раствора (40 от массы аммонизированного раствора), полученногопосле отделения готового продукта,нейтрализуют 38 кг аммиака до рН 1,9и отделяют 5,2 кг примесей, 278,5 кграствора смешивают в течение 30 минс 56,7 кг четырехвходового нитратакальция для поддержания отношенияСаО;РО на этой стадии О,бб:1 иаммониэируют 20 кг аммиака до рН 3,5с последующей подачей 14,2 кг нитрата кальция и 10 кг аммиака до рН 5,0.Пульпу в количестве 379,4 кг Фильтруют с выделением 42 кг дикальцийфосфата. фильтрат делят на два потока:70,2 кг циркулируют на стадию осаждения дикальцийфосфата (оборотныйраствор), а 276,2 кг перерабатываютна аммиачную селитру. Получают31 кг сухого промытого осадка известного состава. Съем влажного неотмыто го осадка составляет 4,2 т с 1 мфильтра в час вместо 1,5 т, а выходРО в готовый продукт составляет74 против 40 по известному способу.П р и м е р 3. К 175,5 кг аэот нофосфатного раствора, полученногопо примеру 1, добавляют 175,5 кг оборотного раствора (100 от массыаммонизированного раствора), полученного после отделения готовогопродукта, нейтрализуют 38 кг аммиака до рН 1,9 и отделяют 5,2 кгпримесей. 383,8 кг раствора смешиваютв течение 40 мин с 63,8 кг четырехвходового нитрата кальция поддержания отношения СаО:РО на ста-.дии 0,75:1 и аммонизируют 20 кгаммиака до рН 3,5 с последующейподачей 7,1 кг нитрата кальция и10 кг аммиака до рН 5,0. Пульпу вколичестве 484,7 кг фильтруют с 40 выделением 43 кг дикальцийфосфата.фильтрат деллт на два потока:175,5 кг циркулируют на стадиюосаждения дикальцийфосфата (оборотный раствор), а 266,2 кг перераба тывают на аммиачную селитру. Получают 31,5 кг сухого промытого осадкаизвестного состава, Съем влажноГонеотмытого осадка составляет 5,5 тс 1 м фильтра.в час вместо 1,5 т,а выход Р 205 в готовый продукт составляет 75 против 40 по известному способу. 1. Способ получения кормового фосфата кальция путем разложения природных фосфатов азотной кислотой, охлаждения азотнокислотной вытяжки и отделения нитрата кальция от маточного раствора с дальнейшей обработкой его натриевыми солями и отделением кремнефторида натрия, нейтрализацией аэотнофосфатного раствора аммиаком с промежуточнымажаеФаФ ш щ ш ющв тшЗаказ 9703/36 Тираж 454 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 отделением примесей и последующей обработкой аммонизированного раствора до рН 3,5-5,0.и отделением кормового продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения фильтрующих:свойств дикальцийфосфата и увеличения выхода кормового продукта, обработку аммонизированного раствора аммиаком проводят в присутствии оборотного раствора в количестве 15-. 100 от массы аммонизированного раствора с последующей подачей нитрата кальция в количестве, обеспечивающем отношениеСаОгР 06 в пульпе 0,75-0,55 г 1,2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что обработкуаммиаком проводят в течение 20-40 мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Повии М.Е. Технология минеральных солей, т.2, Химия, 1974,с. 1032-1035.2, Патент ЧССР 9 118807,кл. 16,2, 27.04.64.