Способ количественного определения паров анилина в воздухе

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СОюз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 271178 (21) 2688829/23-04с присоединением заявки Нов(51) М 1 3 С 01 Н 21/78 ГосударственныИ комитет СССР ио делам нзобретеннИ н открытиИ(71) Заявитель Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительногоинститута(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АНИЛИНА В ВОЗДУХЕИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения микроконцентраций паров анилина в воздухе,Известен способ количественного определения аналина, заключающийся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой, 4-диметиламинобенэальдегидом и фотометриронании полученного при этом раствора Ц . Недостатком способа является его сложность, поскольку 4 в диметиламинобенэальдегид является дефицитным и дорогостоящим реактивом.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения паров анилина в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через 4-8-ный раствор фурфурола в ледяной уксусной кислоте с последующим Фотоколориметрированием полученного при этом раствора 12 .о Недостатком способа янляется низкая чувствительность определения, открываемый тип 0,0025 мг/мл. Целью изобретения является повышение чувствительности,Поставленная цель достигается5 описываемым способом количественногоопределения паров анилина в воздухепутем пропускания анализируемойпробы через 4-8-ный раствор ФУРФУрола в ледяной уксусной кислоте с10 последующей дополнительной обработкой 35-40-н.м раствором едкого калия, и 4-8-ный раствор Фурфурола нледяной уксусной кислоте и 35-40-ныйраствор едкого калия берут в объем 15 ном соотношении 5-2,5:1,Способ иллюстрируется следующимипримерами,П р и м е р . В поглотительныйприбор с накопителем вливают 15 мл20 4-го раствора фурфурола в ледяной3уксусной кислоте и пропускают 10 дманилиновоздушной смеси с концентрацией 0,5 мг/мэ анилина. Концентрированное основание ШиФФа на накопителе25 смывают той же чувствительной жидкостью, сразу же ннодят в поглотительный прибор 35-ный раствор едкогокалия и перемешинают, Через 1520 мин раствор колориметрируют на30 синем светофильтре и расчитывают792118 Чф- объем чувствительной жидкости в поглотительном приборе;Чс - объем стабилизатора, вводи.мого в поглотительный приборВ табл. 1 приведены результатыисследований зависимости концентрацииСв анилина в воздухе от объемногосоотношения раствора фурфурола в ле О дяной уксусной кислоте и раствораедкого калия,концентра"ормулех1000 Чо +Чс3Чмг м,1.р где х Таблица 1 5:1 0,193 0,47 ф,313,33:1 0,190 0,46 0,30 3,0 0,5 4,5 6,0 2,5:1 0,180 0,41 0,25 ФКалибровка фотоэлектрического колориметра осуществляется следующим об разом, Готовят 4-ный раствор свежеперегнанного фурфурола в ледяной уксусной кислоте, 1-ный спиртовой раствор химически чистого анилина и 35-ный раствор едкого калия,40 Таблица 2 Оптическая плотность раствора при добавлении1-го раствора анилина и 10 мл 35-го КОН, мл 0 0,05 0,1 0,15 0,20 0,250 0,035 0,057 0,085 0,154 0,192 0,04 0,060 0,089 0,153 0,196 0,039 0,060 0,088 0,150о 0,038 0,059 0,0870,152 0,193 0,1940 Среднее цию анилина в воздухе по концентрация анилина врастворе по калибровочномуграфику фотоэлектрическогоколориметра;объем пропущенной черезпоглотительный прибор анилиновоздушной смеси;поправочный коэффициент; В мерные колбы емкостью 50 млвливают с помощью пипетки 25 мл(точно) чувствительного раствора и добавляют соответственно 0,05, 0,1,0,15,0,2 и 0,25 мл 1-го раствораанилина. После каждого добавленияраствора анилина сразу же в колбувливают 10 мп 35-го раствора КОН исодержимое колб тщательно перемешивают. Через 15-20 мин. производяткалибровку фотоэлектрического колориметра обычным способом на синемсветофильтре. Результаты калибровкиЗЭК-М приведены в табл, 2,792118 0,002 1000о 10 0,93 250,3 мг/м10 Приготавливают чувствительную жидкость, состоящую иэ 4-го растворафурфурола в ледяной уксусной кислоте.В мерные колбы вливают по 25 млчувствительной жидкости и добавляютсоответственно 0,02 и 0,25 мл 1-гораствора анилина и колориметрируют.То же самое делают для предлагаемого способа. Результаты исследований приведены в табл. 3. 25+10 Таблица 3 Концентрация анилинав 1 мл чувствительнойжидкости,мг/мл Показания ФЭК-Мдля способов Степень увеличения чувствительности по отношению к известным спо- собам ИзвестныйПредлага етый Известный Предлагаемый 0,0002 0,0025 0,0070,22 1,0 0,02 1,0 Из таблицы 3 следует, что чувствительность предлагаемого способа превышает известный способ в 11 раз. формула изобретения Составитель Л. СоломенцеваРедактор Т. Морозова Техред С,Мигунова Корректор М. Вигула Заказ 9431/42 Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, Ул, Проектная, 4 Учитывая,что в 1 мл 1-го раствора анилина содержится 10,22 мкг анилина, строят калибровочный график для ФЭК-М,Определение содержания паров анилина в воздухе осуществляют слецующим образом. В поглотительный прибор с накопителем вливают мерной пипеткой 25 мл (точно) 6-го раствораз фурфурола и пропускают 10 дм анилиновоздушной смеси в ледяной уксусной кислоте (объем пропущенной анализируемой смеси зависит от ожидаемой концентрации анилина в воздухе). Полученный концентрат основания Шиффа смывают той же жидкостью с помощью резиновой груши и сразу же добавляют 10 мл 35-го раствора КОН, содержимое перемешивают и после окончания реакции (примерно через 15-20 мин) колоСпособ количественного определения паров анилина в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через 4-8 раствор фурфурола в ледяной уксусной кислоте с последующим колориметрированием полученного раствора, О т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувстриметрируют. По калибровочному графику определяют количество анилина в1 мл раствора и по формуле (1) находят содержание паров анилина в воздухе. Например, если по калибровочномуграфику Со= 0,002 мг/мл, то содержание паров анилина в воздухе составит вительности,. полученный раствор дополнительно обрабатывают 35-40 раствором едкого калия, и 4-8-ный раствор фурфурола в ледяной уксусной кислоте и 35-40 ный раствор едкого калия берут в объемном соотношении5-2,5:1.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Коренман И.М. Фотометрическийанализ, М., Химия, 1970, с. 150.2. Перегуд Е.А Быховская М.С.,Гернет Е.В. Быстрые методы определе-ния вредных веществ в воздухе. Г 1.,