Способ получения карбидных покрытий

0 П И С А Н И Е (1)790842ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Сосетских Социалист ическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1) Дополнительно авт. свид-ву ено 02,04.79 (21) 2746024/2 51) М. Кл.зС 23 С 1100 т заявки М с присоединениПриоритет сударстеенныи комитет СССРелам изобретенийи отиры ий К 621,785.5) Авторы изобретения риворучко и Ю, И. Поля(71) Заявите ПИЙ 1 % фф 1.3с НЫХ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ рочих примесеи,их реагентов в ре гулиро ионно В результате проведения ной выдержки происходит о верхностного слоя углеродом рательного травления поверхдополнительогащение попутем избиости в парах Изобретение относится к области получения покрытий из карбидов металлов и их сплавов, преимущественно на твердых сплавах типа ВК, ТК, ТТК и др., путем термического разложения галогеноидов тугоплавких металлов при низких давлениях и может быть использовано для увеличения стойкости режущего инструмента, деталей волочильного, штампового и прессового оборудования.Известен способ получения карбидных покрытий на твердых сплавах термическим разложением газовой смеси, включающей углеродсодержащий газ и водород, в котором газовая смесь составляется так, что количество углерода в ней в виде углеводородов существенно ниже содержания, необходимого для образования покрытия (1.Карбидные покрытия, полученные по этому способу, имеют высокие механические свойства и достаточно хорошее сцепление с подложкой, что позволяет использовать их для защиты режущего инструмента.Недостатком этого способа является использование пожаровзрывоопасных газов (водород, углеводород), дороговизна (необходим водород и углеводород) и сложность технологии (необходимо производить очистку водорода и углеводорода от влаги,кислорода и п ре вать подачу эт акц е пространство).Известен способ получения карбидных 5 покрытий путем нагрева в атмосфере галогенидов наносимого металла 2.Однако применение данного способа дляпслучения диффузионных карбидных покрытий на твердых сплавах неэффективно, 0 так как получение покрытий указаннымспособом приводит к возникновению дефицита углерода в материале подложки, следствием чего является ухудшение свойств комплекса основа - покрытие.Целью изобретения является повышениеэксплуатационной стойкости изделий.Для достижения поставленной целипредлагается способ получения карбидных покрытий, преимущественно на твердых сплавах, включающий нагрев и выдержку в среде галогенов и (или) галогенидов наносимого металла, в котором в процессе нагревания производят дополнительную выдержку при 500 - 950 С и давлении 10 -- : 5 - .10 мм рт, ст.галогснои и галогенидов тугоплавкнх металлов.Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что скорость травления углерода при вышеуказанных параметрах процесса незначительна в сравнении со скоростью удаления прочих, главным ооразом металлических компонентов в виде летучих галогенидов. В результате травления, как правило, на поверхности образуется рыхлый графитоподобный слой, обычно темносерого или черного цвета. По данным рентгеноструктур ного анализа, основным его компонентом является углерод. В случае травления иодом и (или) иодидами в слое могут присутствовать также карбиды н металлы, слабо взаимодействующие с указанными реагентами (вольфрам, молибден и их карбиды). Толщина слоя зависит оттемпературы, давления, состава смеси галогенов и (или) галогенидов, состава сплава подложки, степени ее пористости и времени травления.При температурах ниже 500 С травление неэффективно вследствие малой скорости химического взаимодействия; при температуре выше 950 С становится заметной скорость обратного процесса - термического разложения образующихся в ходе травления галогенидов, в результате чего суммарный процесс также неэффективен. Придавлениях больше 10 - " мм рт. ст. скорость процесса становится практически неприемлемой, вследствие низких концентраций травителя, Давления выше значения 10 -мм рт. ст. нецелесообразны с точки зрения термодинамики пиролиза летучих галогенидов. Способ был реализован в лабораторной вакуумной установке, откачиваемой форвакуумным и паромасляным диффузионным насосами до остаточного давления Р= =10 -- :10 -мм рт. ст. В вакуумной камере установки размещали трубчатую печь с объектами покрытия, Исходные реагенты подавали из контейнера с затвором, прогреваемого до температуры (виконт), соединенного с камерой прогреваемым паропроводом, из которого пары галогенидов подавали в реакционное пространство печи через отверстие на ее боковой поверхности. Непрореагировавшие исходные вещества и продукты реакции откачивали через торцовые отверстия трубчатой печи и конденсировали на ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Объектами покрытия являлись твердосплавные неперетачиваемые режущие пластинки, изготовленные из сплавов ВК, ВК, Т 15 К 6, Т 5 К 10, ТТ 10 К 8 Б и др. различных форморазмеров. В качестве исходных реагентов использовали пентахлорид ниобия (ХЬС 1 ь), тетраиодид титана (Т 11), тетрахлорид циркония (ХгС 14), пентахлорид тантала (ТаС 1;), дииодид ванадия (У 1,) и др.Пример 1, Получение покрытий ЮС,5 о 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 4Режущие пластины помсщалн в печь, вакуумировали установку до получения в камере остаточного давления Р=10 -- ; - ;1 О - 4 мм рт. ст., нагревали контейнер с КЬСг до Т, -- 110 - : 130 С, нагревали печь с объектами покрытия до 600 - :700 С, затем открывали затвор контейнера с 1 ЧЬС 1 ь, откуда пары КЬС 1 - но паропроводу поступали в реакционное пространство печи. В указанном рсяпме выдерживали образцы в течение 2 ч, после чего повышали температуру печи до 1000 - :1100 С (при неизменных прочих параметрах) и производили осаждение ИЬС в течение не более 1,5 ч. Затем прекращали подачу КЬС 1 (путем закрывания затвора контейнера), охлаждали печь вместе с покрытыми изделиями и извлекали их. В результате изделия были покрыты ровным, плотным, прочно сцепленным с основой слоем ИЬС (по данным рентгеноструктурного анализа), серебристого цвета, толщиной до 30 мкм (измеренной на металлографических шлифах).П р и м е р 2. Получение покрытий Т 1 С, Режущие пластины помещали в печь, вакуумировали установку до получения в камере Р=10 - 4 - 10 -мм рт. ст нагревали контейнер с кристаллическим иодом до 40 - 50 С, нагревали печь с исходными образцами до 550 в 6 С, затем нагревали сопловое устройство с размещенной внутри стружкой титана до 400 - 500 С. Открывали затвор контейнера с иодом. При этом иод, взаимодействуя с титановой стружкой, образовывал иодиды титана различной валентности. Полученную таким образом смесь иода и иодидов титана направляли к объектам избирательного травления, проводили травление в течение 50 мин, после чего повышали температуру покрываемых изделий до 1050 в : 1150 С и проводили осаждение карбида титана в течение 1 ч. Полученные таким путем покрытия толщиной 8 мкм имели хорошую адгезию и повышали стойкость режущих пластин.П р и м е р 3. Получение покрытий Т 1 С+ +УС.Режущие пластины из сплава Т 15 К 6 подвергали травлению иодом в смеси с иодидами и ванадия в предложенном устрой стве по методике, указанной в п. 2 (стружку титана, смешанную со стружкой ванадия в весовом отношении 1: 5, поддерживали при более высокой температуре 800 - ; в : 900 С вследствие низкой летучести диодида ванадия) . Осадки толщиной 5 - 20 мкм, как и в предыдущих примерах, были равномерными, беспористыми, прочно сцепленными с основой и представляли собой сплав карбидов титана и ванадия переменного состава (до 80 вес, , карбида ванадия).С помощью приемов, аналогичных описанным в вышеприведенных примерах, на790842 Формула изобретения Составитель Р. КлыковаТехред 3. Тараненко Корректоры: Е, Осиповаи 3. Тарасова Редактор Л. Утехина Заказ 2348/20 Изд М 652 Тираж 1090 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 5носили покрытия ХгС, ТаС и др. на твердо- сплавные подложки.Проведенные испытания показали повышение эксплуатационной стойкости изделий из твердых сплавов после обработки по предложенному способу в 1,5 - 2 раза.Таким образом, предлагаемый способ позволяет наносить покрытия на основе карбидов, главным образом тугоплавких металлов и их сплавов, на твердосплавные 10 изделия без использования водорода и углеводородов, что существенно упрощает технологическое оборудование и процесс нанесения покрытий, а также позволяет исключить применение пожаро-взрывоопас ных компонентов используемых газовых смесей.При этом возможное ухудшение свойств композиции основа - покрытие, возникающее вследствие дефицита углерода, предот вращается обогащением поверхности деталей углеродом путем избирательного травления в парах галогенов и (или) галогенидов, в процессе которого с поверхности изделий удаляются преимущественно металлические компоненты твердого сплава, составляющего основу,Способ получения карбидных покрытий преимущественно на твердых сплавах, включающий нагрев и выдержку в среде галогенов и (илп) галогенидов наноси. мого металла, отличающийся тем, что, с целью повышения эксплуатационной стойкости изделий, в процессе нагрева производят дополнительную выдержку при темпе ратуре 500 - 950 Си давлении 10 -- :10 - мм рт. ст. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе