Способ разделения восковых продуктов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕДЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республик(22) Заявлено 15. 07. 77 (21) 2507538/23-04с присоединением заявки Йо(51)М. Кл. С 10 6 43/08 Государственный комитет СССР по дедам изоСретений и откРытий(71) Заявитель Институт горючих ископаемых(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВОСКОВЫХ ПРОДУКТОВ Изобретение относится к усовершенствованному способу разделения восковых продуктов по их химической природе на нейтральные и кислые компоненты. Горный воск и продукты его переработки находят широкое применениев кожевенной, бумажной, текстильной,мебельной проьыаленности, дорожномстроительстве, в литейном производстве и бытовой химии. 10Известен способ переработки восковых продуктов, например горноговоска, заключающийся в полученииобессмоленного воска и дальнейшей химической переработке его, включая 15жесткое окисление, этерификацию, кальцинирование и т.п., с целью получения различных марок сортового воска,иМеющих узкоспециализированное приьйнение 1) . 20Однако этот способ получения сортовыж восков связан с окислениемобессмоленного воска и смолы. Прихимической переработке известным способом нарушается природная структура 25компонентов воска, что приводит кутрате ценных природных свойств, таких как биологическая активность,твердость, высокая температура плавления и др. 30 Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ разделения воскового продукта, а именно сырого горного воска, на восковые и смоляные компоненты, заключающийся в многоступенчатой жидкостной экстракции при 65-70 с с использованием бензина и несмешивающегося с ним полярного растворителя, выбранного из группы водный этаиол, водный пиридин, диэтиленгликоль, диметилформамид, муравьиная кислота 21 . Однако недостаточная четкость разделения компонентов воска по их химической природе приводит к ограниченности ассортиментного состава получаемых продуктов, кроме того, низок выход целевого продукта - до 80,Цель изобретения - расширение ассортимента восковых продуктов и повышение выхода целевых продуктов.Поставленная цель достигается тем, что разделение восковых продуктов проводят путем их жидкостной экстракции при 65-70 С двумя, несмешновающимися растворителями, одним иэ которых является бензин, а в качестве несмешивающегося с бензином раст5 10 15 20 ЗО 40 45 50 55 60 65 ворителя используют водноэтанольный раствор едкого кали.Способ осуществляют следующим образом.Бензиновый раствор воска, приготовленный специально,либовзятый не.посредственно после воскоизвлечения или обессмоливания, экстрагируют водным раствором щелочи, количество которой соответствует кислотному числу исходного образца. Экстракцию проводят при 65-70 С, К экстракционнойсмеси добавляют 15-20 этанола длялучшего расслаивания фаз. Взаимодействующую смесь тщательно перемешивают и отстаивают дб полного расслаивания фаз. Образонавшуюся жидкостную гетерофазную систему разделяют,и из бензинового рафината путем дистилляции выделяют продукт, обогащенный нейтральными компонентами, При этом бензин возвращают на зкстракцию. Из щелочного экстракта после подкисления и нейтрализации выделяют продукт обогащенный кислотными компонентами.При многократной обработке бензинового раствора исходного образца раствором щелочи, подаваемой в противотоке, достигают качестно выделяемых продуктов, превышающее 95 по основному компоненту, и с выходом,. близким к 100, Выделенные нейтральные компоненты являются смесью преимущественно длинноцепочечных эфиров и углеводородов, тогда как кислотныекомпоненты - смесью высокомолекулярных органических кислот, различающих- З 5 ся пространственной структурой и характером заместителей.В связи с этим они сохраняют ценные свойства, присущие природным соединениям, такие как биологическая активность, твердость и температура плавления, обеспечивающие неизменность физических свойств в интервале температур +80 - -80 С,Разделение горного воска на нейтральные и кислотные компоненты предложенным способом позволяет расширить номенклатуру восковых продуктов и обеспечить потребителей кислотного и эфирного носков их природными аналогами.П р и м е р 1, 1 г воска с содержанием смолы 2,0 и кислотным числом 20 мг КОН/г помещают в термостатировайную воронку при 65 С и растворяют в 25 мл бензина. К полученному раствору воска в бензине добавляют 20 мг КОН, 50 мл Н О и 25 мл этанола. Содержймое воронки трижды перемешинают и отстаивают при 65 С; После усотановления ранновесия бензиновую и щелочную фазы разделяют. Из бензиновой фазы дистилляцией отгоняют бензин и после.высушивания до постоянноговеса остаток воска составляет 0,45 гс кислотным числом 2,7 мг КОН/г образца. Щелочную Фазу подкисляют, отгоняют растворитель, осадок промывают до нейтральной реакции и последоведения до постоянного веса продукт составляет 0,55 г с кислотнымчислом 35 мг КОН/г образца,П р и м е р 2. Разделение смол.;-,ных компонентов воска проводят надвух образцах, полученных из южноуральских и украинских битумов, кислотное число одного образца составляет 25 мг КОН/г воска и 27 мг КОН/гвоска другого.В две термостатированные при 65 Сделительные воронки помещают по 2 гкаждого образца, по 50 мл бензина,по 5,5 мл 0,1 КОН, 10 мл Н О и 30 млэтанола, После трехкратного перемешивания и отстаивания фазы разделяют,После удаления бензина из верхней фазы выделяют 1,2 г и 1,4 г битума, содержащего преимущественно нейтральныекомпоненты смолы и характеризующегосякислотными числами 1,23 и 4,21 мгКОН/г образца соответственно.Из нижней Фазы после подкисленияи нейтрализации выделяют 0,7 г и0,5 г смолы, обогащенной кислотнымикомпонентами и характеризуемой кислотными числами 60,9 и 77,2 мг КОН/гобразца соответственно.П р и м е р 3. Трехступенчатуюобработку бензинового раствора обессмоленного воска проводят по ступенчато-непрерывной схеме при 65 С поодачей на каждую операцию 1 г воска скислотным числом 20 мг КОН/г образца,25 мл бензина, 20 мг КОН, 10 мл Н 20и 30 мл этанола. После достижениястационарного режима с бензиновымрафинатом отбирают 0 4 г нейтральныхкомпонентов воска с кислотным числом1,0 мг КОН/г образца, а с щелочнымэкстрактом отбирают 0,5 г продуктас кислотным числом 60 мг КОН/г образца. Отгоняемые растворители возвращают в процесс. П р и м е р 4. 4 г сырого горного воска с содержанием смол 32,1 и с кислотным числом 19,5 мг КОН/г образца помещают в термостатируемую делительную воронку и при 85 ОС растворяют в 50 мл бензина. К полученному раствору добавляют 9 мл Н О, 50 мл этанола, 0,7 г КОН. После 3-кратного перемешивания и отстаивания фазы разделяют. Из бензиновой фазы дистилляцией выделяют 2,9 г нейтральных компонентон воска с кислотным числом 0 мг КОН/г. Щелочную фазу подкисляют и выделившиеся кислоты экстрагируют свежей порцией бензина. Бензиновую нытяжку промывают надой до нейтральной реакции, после чего из него выделяют дистилляцией 0,97 г кислотных компонентов с кислотнымчислом 78 мг КОН КОН/г, Выход нейтральных компонентов 96 от сырья, а кислотных 97.П р и м е р 5. 4 г обессмоленного воска с содержанием смолы 1,5 и с787451 Формула изобретения Составитель А. Артемов Редактор С. Лыжова Техред Н. Бабурка Корректор М. ШарошйЗаказ 8275/25 Тираж 545 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кислотным числом 17 мг КОН/г помещают в термостатированную делительную воронку и при 65,5 С растворяют в 50 мл бензина. К раствору добавляют те же количества воды, этанола и щелочи, что и в примере 4, После отстаивания и перемешивания фазы разделяют. Иэ 5 бензиновой выделяют 2,85 г нейтральных компонентов обессмоленного воска с кислотным числом 0 мг КОН/г. Щелочную фазу подкисляют и экстрагируют бензином выделившиеся восковые кисло ты при 65 дС. После промывки до нейтральной реакции из бензиновой вытяжки получают 0,98 г восковых кислот с кислотным числом 65 мг КОН/г, Выход нейтральных компонентов 95 от сырья, а выход восковых кислот 98.П р и м е р 6. 2 г смоляных компонентов с содержанием их 100 и кислотным числом 15 мг КОН/г помещают в термостатированную делительную воронку и при 70 фС растворяют в 50 мп бензина, К бензиновому раствору до" бавляют 10 мл Н О, 50 мл этанола,у /1 г КОН. Полученную смесь трижды перемешивают и отстаивают до полного разделения фаз. Фазы разделяют и из бензиновой фазы дистилляцией выделяют 1,68 г нейтральных компонентов с кислотным числом 4,5 мг КОН/г. Щелочную фазу подкисляют и выделяютсмолняые кислоты в виде бензиновойвытяжки, как в примерах 4 и 5. Избензиновой вытяжки после Нейтрализации"выделяют дистилляцией 0,31 гсмоляных кислот с кислотным числом57 кг КОН/г. Выход кислотных компонентов 87, а нейтральных 97,5. Способ. разделения восковых продуктов путем их жидкостной экстракции при температуре 65-70 С двумя несмешивающимися растворителями, одним иэ которых является бензин, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью расширения ассортимента восковых продуктов и повышения выхода целевого продукта, в качестве несмешивающегося с бензином растворителя используют водноэтанольный раствор едкого кали,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 Усеа У 66 еще цоем ТесЬпо)о 9 с деь ИопйаооасЬьеь. Ргайа, 1969,5. 12. Авторское свидетельство СССРМ 550417, кл. С 10 С 43/08, 1974