Способ определения мышьяк-, фосфор-, галогенсодержащих и высококипящих органических соединений
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 776247
Автор: Михалкин
Текст
(9) (Ц ТЕНИЯ СССР 974. СССР977.СССР й фазой,спользую аналитичеразделения нений метоляется неящих оргариводит к ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидетельствоМ 432384, кл. 6 01 й 31/08,Авторское свидетельствоВ 557319, кл. 0 01 й 31/08,Авторское свидетельствой. 315114, кл. О 01 й 31/08,Изобретение относится кской химии, а именно к способуразличных органических соедидом газожидкостной хроматографии,Известен способ определения органических соединений газохроматографическим разделением органическихсоединений путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем снанесенным на него алкил(арил)-фосфонатом,Недостатком способа является неполное разделение некоторых высококипящихорганических соединений,Известен способ определения органических соединений газохроматографическимразделением их путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическуюколонку, заполненную твердым носителем с 2(54 ф 7) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЪЯК-, ФОСФОР-, ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХИ,ВЫСОКОКИПЯЩЙХ ОРГАНИЧЕСКИХСОЕДИНЕНИЙ путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическуаколонку, заполненную твердым носителем снанесенной на него неподвижной фазой,о т л и ч а ю щ ий с я тем, что,"с цельЮповышения точности способа, в качестве неподвижной фазы используют полифторалкоксифосфэтй общей формул ц(ЙР (СГ(СЕЗ)01 а (СГ(СЕэ)СГ 2 О) СН 2 О) ЗРОмолекулярной мэссц 3 (10-10 ),где а и Ь различны и равны 2-50; ВР = СГз,С 2 Г 5 нанесенной на него неподвижно В качестве неподвижной фазы и т три крезилфосфат,Недостатком способа является неполное разделение высококипящих органических соединений,Наиболее близким по технической сущности и достигаемцм результатам является способ определения мышьяк-, фосфор-, галогенсодержащих и вцсококипящих органических соединений путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенными на него перфторвиниловцми эфирами. сНедостатком способа яолное разделение вцсококиических соединений, чтоедостаточной точности способЦелью изобретения является повышение точности способа.Укаэанная цель достигается способом,который состоит в том, что анализируемую пробу пропускают через хроматографическую колонку, заполненнуютвердым носителем с нанесенными на нееполиФторалкоксифосфатами общей формулы(Вр сГсРз)01(сР(сРз)сР 20 ьсн 203 РО, 10молекулярной массы 3 (10 -10 ), где а, Ьразличны и равны 2 - 50,Вг = СЕз, СгЕ 5.Отличительная особенность способасостойт в том, что в качестве неподвижной 15фазы используют полифторалкоксифосфаты общей фбрмулыРе (СЕ(СЕз)О)а (СЕ(СЕз)СЕг 03 ьСНгО)зРОмолекулярной массы 3 (10 з - 104), где а, Ьразличны и равны 2 - 50; 20Й = СЕз СгЕ 5Анализ смесей различных соединенийпроводился на хроматографе типа ЛХМ. Вкачестве газа-носителя использовался гелий, Содержание жидкой фазы йа твердом 25. йосйтеле составляло 10 - 20 от массы носителя.При разделении газообразных соединенйй использовали фазу 1-20 ф 4 полифторал. коксифосфата 30(Вг ГСЕ(СЕз)О)а (СЕ(СЕз)СЕгО)ьСНгО)зРОмолекулярной массы 3 500,а = 2, Ь = 4, Яг = СЕз, СгЕ 5, т. кип,130 - 240 С/1 мм рт;стот массы носителя.В качестве носителя использованы пористые алюмосиликаты,При разделений соединений в жидкомсостоянии использовали фазу 1 - 13 полифторто рал коксифосфата вышеуказанногостроения (где а = 2, в = 10, молекулярная 40 масса 6000), т. кип. 240 С/1 мм рт.ст, от маСсы ноСителя,В качестве носителя использованы диатомиты, обработанные.диметилдихлорсиланом типа СЬгово 1 оп й-АЮ-ОМСЗ.П р и м е р 1, а) Смесь углеводородов нормального строения (см. табл. 1). Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм, температура колонки 1500 С, Скорость газа-носителя 30 мл/мин, Внутренний стандарт пентан.Время анализа 3 мий 34 с.Разделение полное,б) Смесь тетрахлорметана, 1,1,2,2-тетрахлорэтана, 1,2,2-трихлортрифторэтана, триэтилфосфина, гептана (см, табл, 2). Дли-на колонки 1 м, диаметр 3 мм. Температура колонки 75 С, Скорость газа-носителя 30 мл/мин. Время анализа 1 мин 2 с, Разделение полное.в) Смесь метиловых эфиров карбоновых кислот (ПАВ, флотореагент). Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм, Температура колонки 150 С, Скорость газа-носителя 30 мл/мин, Время анализа 18 мин 35 с, Внутренний стандарт метилтридеканоат, Разделение полное,г) Смесь спиртов нормального строения (ПАВ, флотореагент), Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм. Температура колонки 150 С. Скорость газа-носителя 30 мл/мин.Внутренний стандарт гексадециловый спирт, Время анализа 7 мин 30 с, Разделение полное.П ри м е р 2. Анализируютсмесь газообразныхсоединений (см. табл, 5). Длина колонки 3 м, диаметр 3 мм, Температура колонки 35 С. Скорость газа-носителя 50 мл/мин. Время анализа 5 мин 46 с. Разделение йолное.Табл и ца 177 Б 247 Таблица 2 4 аблича 3 Таблица ица Составитель С.ХованТехред М.Моргентал Корректор Н.Ревская Шарганова еда оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 Заказ 4638 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Рэушская наб., 4 Л
СмотретьЗаявка
2775042, 05.06.1979
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6767
МИХАЛКИН А. П
МПК / Метки
МПК: G01N 30/48
Метки: высококипящих, галогенсодержащих, мышьяк, органических, соединений, фосфор
Опубликовано: 15.11.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-776247-sposob-opredeleniya-myshyak-fosfor-galogensoderzhashhikh-i-vysokokipyashhikh-organicheskikh-soedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения мышьяк-, фосфор-, галогенсодержащих и высококипящих органических соединений</a>
Предыдущий патент: Вычислительный комплекс
Следующий патент: Потоковый параллельный процессор
Случайный патент: Способ получения производных дигидропиридинлактола