Способ количественного определения метилметионинсульфония хлорида

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 15,01.79 (21) 2714583/23-04с присоединением заявки Но(51)М. Кл. С 01 й 31/16 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Тюменский государственный медицинский институт(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛМЕТИОНИНСУЛЬФОНИЯ ХЛОРИДА 25 Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам определения метилметионинсульфония хлорида.Известен способ количественного 5 определения метилметионинсульфония хлорида, растворенного в уксусной кислоте путем титрования хлорной кисло,той в присутствии кристаллического фиолетового 1 . 30Недостатком способа является его сложность использования летучих и органических растворителей. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения метилметионинсульфония хлорида, заключающийся в растворении анализируемой пробы, фильтровании, обработке Фильтрата 0,1 н. раствором соляной кислоты и 2-ным раствором рейнеката аммония, выдерживании в течение 1 ч в воде со льдом в темноте, с последующим фильтрованием и фотоколориметрированием полученного раствора 23Недостатком способа является его длительность (2 ч) и низкая чувстви 2тельность определения, открываемый минимум 1 г вещества.Целью изобретения является сокращение времени процесса и повышение чувствительности определения.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения метилметионинсульфония хлорида, заключающимся в растворении анализируемой пробы и фильтровании раствора с последующим фото- метрическим титрованием Фильтрата раствором. Фосфорновольфрамовой кислоты.Отличительным признаком способа является Фотометрическое титрование фильтрата раствором Фосфорновольфрамовой кислоты.Проводилось исследование таблеток метилметионинсульфония хлорида. В мерную колбу на 100 мл переносят 0,1 г растертых таблеток, растворяют исследуемое вещество в небольшом количестве воды (5-10 мл) и водой доводят до метки. В стаканчик для тйтрования переносят 8 мл полученного раствора, прибавляют 3 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 2 мл этанола и водой доводят до общего объема раствора 30 мл, сочетаниепредлага- известный мг Гемяй спо- способсоб 0,051 О, 053 0,9-1,10 О, 045-0,055 Таблетки метил- метнонинсульфония хлорида по 0,05 г 0,050 0,051 О, 052 О, 052 О, 051 О, 052 0,050 0,051 0,052 0,053 Таблица 2 Сравнительные данные анализа метилметионинсульфония хлорида в таблетках по прототипу и предлагаемому способам ЗатратытФ времени,минСпособ вещества г Известный 120 1,0 20 0,1 Предлагаемый соляной кислоты и этанола способствует более точному нахождению точки эквивалентности, Титрование проводят из микробюретки 0,004 М раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты с помощью абсорбциометра-; нефелометра лмФпри включенной мешалке, исполь,зуя зеленый светофильтр. Первая пор;ция титраната равна 0,5 мп следую-. щие - по 0,1 мл через 1 мин, а вблизи точки эквивалентности (эа 0,1 мл) по 0,02 мп. По полученным данным титрования строят график в координатах т - Ч раствора, где % величина светопропускания в %, ч - обьем фос" Форновольфрамовой кислоты в миллимет-. рах. Точку эквивалентности находят 1 графически,Содержание метилметионинсульфония .хлорида в таблетке находят по фор- муле В табл. 2 представлены сравнительные данные исследования метилметионинсульфония хлорида в таблетках иэ табл. 2 видно, что на один анализ по предлагаемому способу необходимо в 6 раэ меньше времени и в, 10 раэ меньше исследуемого вещества. 65 где ч - количество титрованного раствора фосфорновольфрамовойкислоты, пошедшее на титрование, мл.Г - титр 0,004 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты поисследуемому веществу;а - навеска растертых таблеток,г",Р - средний вес одной таблетки,г,ч и Ч - кратность разведения.На титрование затрачивается около1 мл стандартного раствора реактива,1 мл 0,004 М раствора,фосфорновольфрамовой кислоты соответствует0,001606 г метилметионинсульфонияхлорида.Параллельно проведен ряд титрований и исследований по известному способу.Полученные данные приведены втабл, 1. иэвестным и предлагаемым способамипо затрате времени анализа и исследуемого вещества.,По известному способу до проведения основного анализа необходимо дополнительное время на проведение реакции состандартным раствором771546 формула изобретения Составитель Л. СоломенцеваРедактор Л. Емельянова ТехредИ,Табакович Корректор . М. Шароши Заказ 6686/55 Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4витамина И и дополнительный расходисследуемого вещества. Кроме того,предлагаемый способ имеет преимущество по простоте выполнения. Способ количественного определения метилметионннсульфония хлорида, включающий растворение анализируемой пробы и фильтрование раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью Сокращения времени и повышения чувствительности определения,фильтрат титруют фотометрически раствором фосфорновольфрамовой кислоты. Источники информации,принятые вр внимание ри экспертизе1ВфС-140-72.2. ВФС"466-75 (прототип).