Способ выделения антрацена

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 1749820 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(53)М. Кл.С 07 С 7/14С 07 С 15/28 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытийГ 3 риор гетОпубликовано 23,07,80, Бюллетень27 (533 УДК 668.737.31(088,8) Дата опубликования описания 23.07.80(72) Авторы изобретения В, Н, Назаров и И, В, РомановХарьковский ордена Ленина политехнический институтим. В. И. Ленина(7 ) Заявитель ЫДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕ 4) СП 2со е жанн 3.93,5% Изобретение относится к технологии получения чистого антрацена из антраценсодержащего сырья и может быть использовано в химической и коксохимической промьппленности,Антрацен используется, в основном,.для производства антрахинона, служащего исходным сырьем для синтеза ализариновых красителей, Кроме того, антрацен может служить сырьем для тюлучения некоторых видов масел специального назначения, сцинтилляторов, синтетических воло.1 о кон и других.Качество получаемых из антрацена продуктов определяется степенью чистоты исходного антрацена.Известен способ получения обогащенного ан 5 трацена из сырого антрацена, заключающийся в обработке последнего ацетоном при температу ре около 50 С, Сущность этого метода заключается в "выщелачивании" из сырого антрацена ацетоном растворимых в нвм карбазола, фенантрена и других спутников антрацена. Нерастворившийся остаток представляет собой обогащенный антрацен, Процесс осуществляется в три стадии, в результате чего получается товарныи продукт с д р ем 9 антрацена 111.В качестве растворителя в известном способе используют ацетон, который не обладает высокими селекптвными свойствами по отношению к основным компонентам сырого антрацеиа, Кроме того, ацетон является летучим и огне- опасным растворителем.Наиболее близкий к предлагаемому способ выделения антрацена из антраценсодержащей фракции заключается в том, чтокристаллизацию проводят в Присутствии растворителя сполучением твердой фазы и последующей,обра. боткой ее при повышенной температуре новой порцией растворителя, охлаждением и вьтделением кристаллов, Выделение антрацена проводят в две ступени с использованием в качест. ве растворителя И,й-диметилацетамида. Сырой антрацен обрабатътватот нри ковенатной темпера. туре первым маточным раствором Й,И-диметил. вцетамида, Соотношение компонентов при этом 1:1. Нерастворившийся остаток после отделения его от раствора (полуобогащенный продукт) растворяют в чистом или регенерированномФормула изобретения ЯррОКРР 2.й гдеЙ -СИ ,-Сн ,-СН т,2 ф Э Тф Я -си,-С н,-с н Составитель Л. Боброва,Редактор А. Маковская ТехредИ,Асталош Корректор М. Пожо Заказ 4421/6 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 5 7498денни раствора до 10 С из него выпадают крис.таплы обогащенного антрацена, которые отделяют от маточного раствора на центрифуте,Высушенный продукт содержит 99,0%антрацена. Выход антрацена от ресурсов всырье 83%.П р и м е р 3. Навеску сырого антрацена(3 кг), Нерастворившийся твердый остатокотделяют от маточного раствора путем фугованияна центрифуге. Полученный твердый продуктобрабатывают при 110 С новой порцией растворителя (3 кг). При охлаждении растворадо 50 С из него выпадают кристаллы очищенного антрацена. Разделение антрацена и маточногораствора производят на центрифуге, Готовыйпродукт содержит 99% антрацена, Выход антрацена от ресурсов в сырье 76%,20П р и м е р 4. В круглодонную колбу,, снабженную мешалкой, загружают 1 кг технического антрацена, выпускаемого Авдеевскимкоксохимическим заводом (содержание антраценав исходном сырье 93%) . Туда же приливают 5 кгэгилтетразтилфосфордиамида, Содержимое колбыпри постоянном перемешнвании нагревают до110 С. При охлаждении раствора до 50 С выпадают кристаллы антрацена, которые отделяютот маточного раствора фильтрованием, Высушен- Зоные кристаллы содержат 99,2% антрацена. Степень извлечения антрацена из сырья 91%.П р и м е р 5. Антраценсодержащеесырье предварительно обрабатывают каким-либорастворителем, в котором, по крайней меренекоторые спутники антрацена в сырье являют.ся растворимыми, затем твердый остаток подвергают обогащению с помощью гексаэтилфос.фортриамида в две ступени по методике, опи.санной в примере 1. Содержание антрацена впродукте составляет при этом 99-99,3%,Таким образом, как видно иэ примеров,использование в качестве растворителя при нерекристаллнзации антраценсодержащего сырьяалкиламидов ортофосфорнои кислоты повышает 20 6содержание чистого антрацена в готовом продук те до 99%.Кроме того, следует отметить, что предлагае. мые растворители нетоксичны, негорючи при обычных условиях и обладают низкой упругостью паров при 10-110 С. 1. Способ выделения антрацвна из аитраценсодержащей фракции путем кристаллизациив присутствии растворителя е получениемтвердой фазы и последующей обработкой еепри повышенной температуре новой порциейрастворителя, охлаждением и выделениемкристаллов, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют алкнламнды ортофосфорной кислоты общейформулы,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ й й с яртем, что обработку твердой фазы проводятпри 80-110 С и охлаждение проводят до темщратуры 10-50 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Литвиненко М, С, и др, Производство93%-ного антрацена ацетоновым методом.""Кокс и химия", 1976, Яф 3, с, 33-36.2, Авторское свидетельство СССР У 438246,кл, С 07 С 15/28, 1972 (не публ,) (прототиц).