Способ выделения сырого торфяноговоска

ОП ИСА НИ Е ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ830759 Союз Советских Социалистических республик(45) Дата опубликования описания 10,03.81(51) М.Кл.з С 10 С 43/08 ГосударственнЫЯ комитет СССР по делам изобретений и открытийИнститут торфа АН Белорусской ССР(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СЫРОГО ТОРФЯНОГО ВОСКАИзобретение относится к усовершенствованному способу выделения сырого торфяного воска, используемого для производства рафинированного и модифицированного восков, а также в составах для точного литья, 5 в фенопластах, в изделиях бытовой химии, в производстве антиадгезионных смазок и дрИзвестен способ получения сырых торфяных восков путем экстракции торфяной крошки бензолом, петролейным эфиром, бензином и другими органическими растворителями, несмешивающихся с водой, с последующим отгоном растворителя из полученной мисцеллы сырого торфяного воска 15 111. При этом получают с выходом 3 - 4/, от веса торфа влажностью не более 12% сырой торфяной воск с температурой капле- падения 72 - 74 С, с кислотным числом не выше 40 - 45, числом омыления не выше 120 20 и иодным числом не выше 35. Недостатком этого способа является то, что процесс выделения сырого воска ведут из торфа малой влажности, в результате 25 технология усложняется введением операции глубокого обезвоживания и подсушки торфа, при этом выход сырого торфяного воска не превышает 3 - 4% при содержании в торфе до 6 - 8%, и существует взрыво- ЗО пожароопасность процесса, так как экстрагенты имеют низкую температуру восспламенения.Наиболее близким решением поставлен. ной технической задачи является способ выделения воска путем обработки бензинового раствора полярными растворителями с последующи м разделением бензинового раствора воска многоступенчатой экстракцией при 65 - 70 С. В качестве полярного растворителя используют несмешивающийся с бензином растворитель, выбранный из группы; водный этанол, водный пиридин, дпэтиленглиголь, диметилформамид, муравьиная кислота, диметилсульфоксид 12,Получают обессмоленный воск, содержащий 2,5 - 6% смолы, и смолу с содержанием до 20 - 50% воска. Выход целевого продукта сырого воска, выделяемого из бурого угля бензиновой экстракцией, с выходом не более 4 - 5%, при содержании в угле до 7 - 8%.Недостатком способа является низкий выход целевого продукта со значительными потерями воска в смоле.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.Согласно изобретению, поставленная цель достигается тем, что сырой торфяной воск выделяют путем многоступенчатой эк 810591 О 15 дии - при температуре 10 - 9 О С. . 20 Как правило, экстракцию разбавленной мисцеллы всдут растворителем при весовом соотношении 8 - 9: 3 - 1.Предпочтительно, на первой стадии соотношение экстрагента к торфу составляет 3,5 - 4,5: 4 - 1 по весу.При получении сырого торфяного воска по данному способу не происходит значительного изменения структуры исходных продуктов торфа, одновременно повышается выход сырого торфяного воска, смол и асфальтенов торфа.Пример 1. Навеску 162 г торфяной крошки с частицами 0,5 - 5 мм пушицевосфагнового торфа со степенью разложения 35%, влажностью 11,5 о/о и зольностью 3,2 о/о загружают в 700 г диметилсульфоксида и в течение 2 ч нагревают при 90 - 95" С, а затем охлаждают и сливают в мисцеллу. Последнюю на 30/о разбавляют водой и из нее экстра 40 гируют воск бензином БР, Отделяют бензиновый экстракт, а остаточную мисцеллу экстрагируют трихлорэтиленом и полученный экстракт отделяют. Затем отгоняют растворители из экстрактов и остаточной мисцеллы под вакуумом при температуре не выше 95 С. Получают вещества из бензинового экстракта (8,1 г) 5% (1), из трихлорэтиленового экстракта 15,4 г (9,5%) 45 50(11) и из остаточной мисцеллы 25,1 г(155 о/о) (ЕИ). Образец сырого торфяного воска (1) из бензинового экстракта имеет температуру 55 каплепадения 76 С, кислотное число 42, число омыления 105 и иодное число 36. ИК- и УФ-спектроскопические исследования образца воска (1) в сопоставлении с образцом, выделенным прямой экстракцией бен зином подтверждает наличие насыщенных, а, Р-ненасыщенных эфиров (1740 см углеводородв прямоцепочного и изостроения, присутствие кислот (110 см - ) и спиртов (3450 см ). Наличие стероидных стракции при повышенной температуре с использованием в качестве растворителей диметилформамида или диметилсульфоксида, а отличительной особенностью является трехстадийное ведение процесса, на первой стадии торф экстрагируют диметилсульфоксидом или диметилформамидом, на второй стадии полученную мисцеллу разбавляют водой, а на третьей стадии экстрагируют из разбавленной мисцеллы углеводородным или хлорорганическим растворителем.Предпочтительно мисцеллу разбавляют водой при весовом соотношении мисцеллы и воды, равном 7 - 8: 3 - 2, Обычно, на первой стадии экстракцию ведут при температуре 90 - 95 С, разбавление водой на второй стадии - при температуре 10 - 25 С, а экстракцию углеводородными или хлорорганическими растворителями на третьей ста 25 30 35 соединений в восках подтверждается сигналом протонов с химическим сдвигом в области 5,5 - 6,0 м.д. в спектрах ПМР.Битум (11) имеет температуру каплепадения 78 С, кислотное число 36, число омыления 156, йодное число 40,Битум (П 1) имеет температуру капле. падения выше 100 С, а его продукты, растворимые в спиртоксилоле, кислотное число 12, число омыления 341, йодное число 17.Пример 2, Навеску 69 г торфяной кроши с частицами 0,5 - 5,0 мм пушицевосфаг. нового торфа со степенью разложения 357 о, влажностью 11,5 о/о и зольностью 3,2 /, загружают в 300 г диметилформамида и нагревают в течение 2 ч при 90 - 95 С. Смесь охлаждают и сливают мисцеллу, а затем последнюю за 30/, разбавляют водой и экстрагируют из нее воск бензолом. Отделяют бензольный экстракт, а остаточную мисцеллу экстрагируют тетрахлорэтиленом и экстракт отделяют, Затем отгоняют растворители из экстрактов и остаточной мисцеллы, 11 олучают воски и битумы: из бензольного экстракта 5 г (8%) (1 Ч), из тетрахлорэтиленового экстракта 3,6 г (5,2%) (Ч), из остаточной мисцеллы - 8,1 (11,7% (И).Сырой торфяной воск (1 Ъ) из бензольного экстракта имеет характеристики, близкие к сырому воску прямого экстрагирования бензолом из торфа. Температура капле- падения 78 С, кислотное число 31, число омыления.144, йодное число 36.Битум (Ч) имеет температуру каплепадения 85 С, кислотное число 36, число омыления 132, йодное число 32.Битум (И) имеет температуру капле- падения выше 100 С, а его продукты, растворимые в спиртокислоте, кислотное, число 15, число омыления 278, йодное число 34.Пример 3, Навеску 175 г торфяной крошки с частицами О,Ь - 5,0 мм пушицевосфагнового торфа со степенью разложения 35%, влажностью 11,5% и зольностью 3,2% загружают в 700 мл диметилсульфоксида и в течение 2 ч нагревают при 90 - 95 С, затем охлаждают смесь до 10 С и отделяют мисцеллу. Разбавляют мисцеллу 20 о/, воды и экстрагируют 100 мл гексана при 15 С, из раствора получают 7,05 г (4,02/о) (И 1) воска, после экстракции мисцеллы 70 мл бензином БРпри 60 С получают еще 3,5 г (2,0%) (И 11)воска, после дополнительной экстракции мисцеллы 60 мл хлороформа при 25 С получают З,Я г (2,17 о/о) битума (1 Х), последующей экстракцией 100 мл тетрахлорэтилена из мисцеллы выделяют еще 1,6 г (0,91%) битума (Х). В остаточной мисцелле после отгона растворителя и воды содержится 33,4 г (19,1/о) битума (Х 1). Продукты имеют следующие физикохимические характеристики,И 1 - температура каплепадения 74 С, кислотное число 49, число омыления 75, йодное число 27,810759 Формула изобретения Составитель А. Артемов Техред А. Камышникова Корректоры И. Осиновская и С. ФайнРедактор Потапова Заказ 223/219 Изд,222 Тираж 553 Подписное1".ПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. Фил. пред, Патент Найдено, %; С 79,52; Н 12,24; 0 (разности) 8,24; Х нет.1/111 - температура каплепадения 75 С, кислотное число 47, число омыления 105, йодное число 26.Найдено, %: С 76,53; Н 11,61; 0 (по разности) 11,86; Х нет.1 Х - температура каплепадения 76 С, кислотное число 40, число омыления 87, йодное число 38.Найдено, 5 ю, С 75,80; Н 10,51; О (по разности) 13,69; Х нет.Х - температура каплепадения 75 С, кислотное число 37, число омыления 146, йодное число 46.Найдено, %; С 75,47; Н 10,94; О (по разности) 13,49; Х нет.Х 1 - температура каплепадения выше 100,С, растворимые (Х 1) в спиртобензоле продукты имеют кислотное число 12, число омыления 314, йодное число 17.Найдено, %. Х 120,1. Способ .выделения сырого торфяного воска путем многоступенчатой экстракции при повышенной температуре с использованием в,качестве растворителей диметилформамида или диметилсульфоксида, о тличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого подукта, процесс ведут трехстадийно, на первой стадии торф экстрагируют диметилсульфоксидом или диметилформамидом, на второй стадии полученную мисцеллу разбавляют водой, а на третьей стадии экстрагируют из разбавленной мисцеллы углеводородным или хлорор ганичвским растворителем.2. Способ по п. 1, о тли ч ающи йсятем, что мисцеллу разбавляют водой при весовом соотношении миоцеллы и воды, равном 7 - 8:3 - 2.3, Способ по п. 1, отличающийсятем, что на первой стадии экстракцию ведут при температуре 90 - 95 С, разбавление водой на второй стадии при температуре 10 - 25 С, а экстракцию углеводород ными или хлорорганическими растворителями на третьей стадии - при температуре 10 - 9,0 С.4. Способ ло п. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что экстракцию разбавленной мисцел лы ведут растворителем при весовом соотношении 8 - 9: 3 - .5. Опосаб по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс ятем, что на первой стадии соотношение экстрагента к торфу составляет 3,5 - 25 4,5:4 - 1 по весу. Источники информациипринятые вовнимание при экспертизе:1. Белькевич П. И. и др. Торфяной воск30 и сопутствующие продукты, Минск, 1977,с, 8, 78.2. Авторское свидетельство СССР550417, кл. С 10 б 43/08, апублик. 1947