Способ выделения н-парафинов из углеводородных смесей

749819 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик СПИ ИЗОЬ АВТОРСКОМ 6 ) Дополнительное МРдг"Мч" Заявлено 30,08(51) М. К с присоелкн (23) Приори ением заятет -С 07 С 7/13 арстеенный кемнте о делам нзабретенн н еткрытнй(71) Заявител СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ Н-ПАРАФИН3 УГЛЕВОДОРОДНЫХ СМЕСЕЙ 4 И со ам ра е бцией и мотепе е аба жет р Р ромышлен тыв нос тийИзвестен способ выделения н-парафинов из смеси с другими углеводородами с помощью цеолитов типа 5 А Я. Способ предусматривает контактирование испа ренного нефтяного сырья со слоем цеолита и отбор фракции, обедненной н-парафи нами (денормализата), продувку слоя цеолита парами низкомолекулярного н-парафина и отбор промежуточной фракции, десорбцию адсорбированных н-парафинов низкомоттекулярным н-парафином и отбор дессорбированных н-парафинов. Процесс осу-, ществляют в паровой фазе в иэотермических и иэобарических условиях при 260- 350 С и давлении 0-7 ати. В качестве десорбента и продувочного агента используют н-.гексан.Известен также способ дпарафинов, согласно которо ед еления нсырье пер вы м) зобретение относится ия углеводородов адсо быть использовано в н ющей и нефтехимическ.адсорбцией разбавляют низкомолекулярныпарафином (2(. Им же осуществляют про дувку. Десорбируют высокомолекулярные , н-парафины снижениемдавления в адсор бере.Недостаток способов заключается в.значительной величине циркулирующего в процессе н-гексана, что снижает степень использования цеолита и создает дополни "тельную йагрузку на охлаждающую аппаратуру и блок регенерации н-гексана из готовых продуктов.Наиболее близким к изобретению является способ выделения н-парафинов из ут 5леводородных смесей, при котором сырье (гидроочищенную керосино-газойлевую фр цию) смешивают с циркулирующей промежуточной фракцией, испаряют и подают в адсорбер, загруженный цеолитовыми моле .кулярными ситамис размером пор 5 Ао31. При атом иэ адсорбера выводят поток, состоящий иэ вытесненного иэ пор цеолита десорбента (оставшегося после стадии десорбции) и денормализата (неад5 10 15 20 25 30 35 40 3 74сорбирующейся части сырья). Поток разделяют ректификацией нв денормализат идесорбент, Десорбент возвращают в процессПосле окончания стадии вдсорбции проводят стадию продувки, для чего в адсорбер подают предварительно испаренныйпродувочный агент, например н-гексан, спомощью которого удаляют остатки сырьяи денормализвта, находящиеся между зернами цеолита. Одновремейно происходитдесорбция некоторой части адсорбированных н-парафинов. Поток (промежуточнуюфракцию), выходящий из адсорберв и состоящий из неадсорбированных и-парафинов и продувочного агента (в частности,десорбента - н-гексанв), рециркулируюти смешивают со свежим сырьем,Для десорбции н-парафинов из пор цеолита в адсорбер подают испаренный десорбент. Выходящий поток, состоящий из вытесненных и-парафинов и десорбента раз деляют ректификацией. Н-парафины выводят .с установки, адсорбентвозвращают впроцесс.После окончания десорбции стадии процесс повторяют в той же последовательности,В качестве,десорбента и продувочногоагента используют низкомолекулярные нпарафины (НС-НС). Температурный режим процесса изотерчимеский при 300400 С. Давление на стадии адсорбции сооставляет 0,7-3,5 ати. Продувку проводятпри пониженном давлении, десорбцию нпарафинов - при более высоком давлении,чем давленле адсорбции. Повышение и понижение давления при переходе от однойстадии к другой в указанных пределахосуществляют в течение 0,5-1 мин.Промежуточную фракцию, отбираемуюна стадии продувки, конденсируют, охлаждают и насосом подают на смешение ссырьем. Промежуточную фракцию рециркулируют в количестве 3-30% от исходногосырья.Недостаток способа заключается в недостаточно высоком качестве целевогопродукта,Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.Поставленная цель достигается описываемым способом выделения н-парафиновиэ углеводородных смесей путем контактирования исходного сырья с цеолитовымвдсорбентом, продувки адсорбента с. полу,чением промежуточной фракции, рециркуляции еев паровой фазе нв смешение с 9819ф исходным сырьем при котором продувкупроводят при давлении, превышающем давление вдсорбции на 0,1-3,0 втм,Отличительные признаки способа заключаются в рециркуляции промежуточнойфракции в паровой фазе и проведении про-.дувки в вышеуказанных условиях.Сущность предлагаемого способа со-.стоит в следующем.Сырье - гидроочищенную керосино-газойлевую фракцию - испаряют, смешиваютс парами промежуточной фракции, поступающими со стадии продувки, и подают вадсорбер,Стадию адсорбции проводят при 300400 еС и давлении 1-5 атм на цеолитовыхмолекулярных ситах с размером пор5 Х.Из адсорбера отбйрают денормалиэат (неадсорбирующуюся часть сырья) в смесис десорбентом. Денормализат и десорбент(например, н-гексан) разделяют ректификацией. Денормализат выводят с установки,десорбент возвращают в процесс,После окончания вдсорбции в адсорбер подают продувочный агент, в качестве которого испбльзуют пары десорбента (например, н-гексанв), давление в адсорбере поднимают на 0,1-3 атм выше давленияадсорбции. Пары десорбента (продувочного агента) вытесняют иэ объема между зернами цеолита остатки сырья, денормализат, а также частично десорбированные углеводороды нормального строения.Пары промежуточной фракции по тепло- изолированному трубопроводу самотеком поступают в линию подачи паров сырья на стадию вдсорбции.По окончании стадии продувки давление в аппарате снижают до величинь 1 равной давлению на стадии адсорбции (1-5 ати),продолжая подавать десорбент - н-гексан,который десорбирует углеводороды н-строения иэ внутренних пор цеолита. Из адсорбера отбирают смесь паров н-парафинов 45и десорбента, а затем разделяют их ректификвцией. Н-парафины выводят с установки, десорбент возвращают в процесс.По окончании десорбции все стадии процесса повторяют в той же последовательности.Температурный режим на всех стадияхизотермический в пределах 300-400 С.Повышение и понижение давления при переходе от одной стадии к другой в названных пределах осуществляют в течение 0,51 мин, Для обеспечения непрерывностипотоков процесс осуществляют в многоадсорберной системе.5 749819 При этом соотношение продолжительостей стадий адсорбции и продувки в одом аппарате 1:1,Производитель- ость по сырью 1 120 Выход н-парафинов в цикл 95,Оьем н-парафинов с 1 т цеоли 3 в с ота н-пара 98 99,ов и я 5 73103968 Составитель Н. Королеваедактор П. Горькова Техред М. Кузьма Корректо ож 9/17 Тираж 495, ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/ каз илиал ППП "Патент", г. Ужгород; ул, Проектная,П р и м е р. Процесс осуществляют в четырехадсорберной системе. В каждый из адсорберов загружают по 5 т цеолита типа 5 А. Сырье (гидроочищенную керосино-гаэойлевую фракцию), выкипаюшую в пределах 200-320 С и содержащую 21,3% о н-арафинов в количестве 299,3 кг, смешивают с парами промежуточной фракции (150,8 кг), выходящими со стадии продувки и состоящими на 65% из н-гексана, 9% г-парафинов и 26% денормализата. 15 Смесь в. количестве 450,1 кг в течение 5 мин подают в адсорбер, в котором закончилась стадия десорбции. Выходящий из адсорбера поток разделяют. ректификацией на денормализат (236,2 кг) и нгексан (250,8 кг). Давление в аппарате на стадии адсорбции около 1 ати. По окончании стадии адсорбции для удаления неадсорбированных углеводородов и остатков сырья осуществляют стадию продувки, для чего пропускают 190 кг испаренного и-гексана под избыточным давлением около 2 ати. Выходящий иэ адсорбера паровой поток (промежуточную фракцию) в количестве 150,8 кг, состоящий из н-гексана (65%), н-парафинов (9%) и углеводородов ненормального строения (26%) самотеком направляют в линию подачи паров сырья,Для десорбции поглощенных н-парафинов в адсорбере снижают давление до1 ати и пропускают в течение 10 мин испаренный десорбент - н-гексан (315 кг), Выходящий иэ адсорбера поток в ректификационной колонне разделяют на н-парафины (63,1 кг) и н-гексан (254,2 кг).Чис. тота получаемых н-парафинов 99,0 вес.%.В таблице приведены результаты опы 4 тов, проведенных по предлагаемому способу и известному способу. Таким образом, предлагаемый способпозволяет улучшить качество выделяемыхн-парафйнов." Кроме того, способ позволяет упростить технологическую схему, снизить энергетические затраты за счет снижения нагрузки сырьевой печи снизитьрасход топлива.формула изобретенСпособ выделения н-.парафинов из углеводородных смесей путем контактирования исходного сырья с цеолитовым адсорбентом, продувки адсорбента с получениемпромежуточной фракции,десорбции целевого продукта, рециркуляции промежуточнойфракции на смешение с исходным сырьем,о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения, качества целевого продукта, промежуточную фракцию циркулируютв паровой фазе и продувку проводят придавлении, превышакзцем давление адсорбции на 0,1 -3,0 атм,Источники информации,.принятые во внимание при экспертизе1. Патент США М 3726792,кл, 208-310, опублик. 1973.2. Патент США % 3291725,кл, 208-310, опублик, 1966.3. Патент США И 33кл. 208-310, опублик1 (прототип).