Способ получения сульфоэтоксилатов

(51)М. Кл.2 С 07 С 143/68// С 11 0 3/34 с присоединением заявки Нов Государствеииый комитет СССР по делам изобретеиий и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОЭТОКСИЛАТОВ Изобретение относится к способу получения новых поверхностно-активных веществ (ПАВ) на основе сульфоэтоксилатов, которые могут найти при- з менение в качестве активной основы синтетических моющих пенообразующих и чистящих средств.В литературе описаны различные способы получения сульфоэтоксилатов, использующихся в качества ПАВ, например сульфатированием при 30-70 Со оксиэтилированного ненасыщенного олеилового спирта (йодное число 38,8 г 3 /100 г) смесью воздуха и 5-12 вес Л газообразной трехокиси серы в присутствии до 30 вес.Ъ амидосоединения, например мочевины, диметилформамида,с последующей нейтрализацией (11.Недостатком данного способа явля О ется введение в реакционную смесь амидосоединений, что отражается на качестве полученных ПАВ, поскольку товарный продукт содержит 10-30 вес,Ъ указанных веществ, а также на области применения указанных ПАВ, так, например, они могут быть применены в парфюмерной или косметической промышленности, быту,. поскольку зти до 30 бавки могут вызывать вредные последствия и влиять на здоровье людей.Кроме того, амидосоединения не могут придавать ПАВ антистатические свойства. Целью изобретения является разра" ботка способа получения новых ПАВ, которые бы обладали антистатическими свойствами и могли бы применяться в различных областях промышленности и быту.Поставленная цель достигается описываемым способом получения сульфоэтоксилатов, заключающимся в том, что оксиэтилированные ненасыщенные жирные спирты, полученные из соапстоков хлопкового масла, фракции С -СВ со средниммолекулярным весом 360-450, йодным числом 23-31 г 3 /100 г и гидроксильным числом 120- 160 мг КОН/г, подвергают сульфатированию серным ангидридом, разбавленным до 2-3 об,Ъ воздухом при молъном соотношении этоксилат:серный ангидрид, равном соответственно 1,15-1,25:1 при температуре 40-70 оС в присутствии высших алкилфосфорных кислот в количестве 3-10 вес.% с последующей ней 740760трализацией реакционной смеси неорганическим или органическим основанием.,Предпочтительно в качестве неорганического основания используют гидро- окись натрия, а в качестве органического основания - триэтаналамин (ТЭА).В качестве высших алкилфосфорных кислот используют кислоты с 10-16 углероднымл атомами.Выход целевого продукта 94-97%. П р и м е р 1, В четырехгорлый реактор с рубашкой, высокоэффективной мешалкой, термометром, подводом для газообразного сульфоагента и отводом для отходящих газов помещают 45 г (0,1 моля) этоксилатав ненасыщенных спиртов саапстоков хлопкового масла Фракции СЬ -С 8, включающих 4 мОля окиси этилена на 1 моль спиртов, со средним молекулярным весом 450 и йодным числом 24 г) /100 г. Цобавляют 2,24 г (0,00843 моля) додецилфосфорной кислоты. После достижения 40 С при интенсивном диспергировамии в реактор вводят газовоздушную смесь, содержащую 2% серного ангидрида в течение 20 мин са скоростью 0,48 г ЗО в мин. Количество подаваемого для реакции серного ангидрида составляет Э,б г (0,120 моля). По окончании прибавления сульфоагента реакционную смесь нейтрализуют 6-ным раствором едкого натрия, используя известные приемы. В результате получают 5337 г (0,0967 молей) натрийсульфоэтоксила" тов, Выход натрийсульфоэтоксилатов составляет 97,6 Ъ. Содержание активной основы в пасте составляет 44, сульфата натрия 0,4. Цветность конечного продукта - 80. Йодное число в этоксилатах, выделенных из пасты после кислотного гидролиза, составляет 18 г Л/100 г. Вязкость продукта 190 сП.П р и м е р 2. Вусловиях примера 1 сульфатиравание проводят при 70 С, После нейтрализации получают 51,8 г (0,94 моля) натрийсульфоэтоксилатов,. что соответствует выходу 94, Цветнасть конечного продукта 110.П р и м е р В условиях примера 1 при 48 С проводят сулъфатчрава- о ние этоксилатов с гидроксильным числом 156 мг КОН/г, йодным числом30,5 г 3/100 г, среднего молекулярного веса 360, поддерживая мольноеотношение серный ангидрид/этоксилат,равное 1,17, добавляя перед началомреакции 9,5 вес,% додецилфосфарнойкислоты по отношению к этоксилатам.По:ле нейтрализации получен про.,4,8 ъ выходом и цветнОстью60 еДиниц по ЙОДной шкале,П р и м е р 4. В условиях примера 1 при 48 ОС проводят сульфатирование зтоксилатов с гидрокслльным числом 140 мг КОН/г, йадным числом26,2 г ,3 /100 г, среднего малекуляр 5 ного веса 401, поддерживая мольноеотношение серный ангидрид/этоксилат,равное 1,25, добавляя перед началомреакции 3 вес. дадецилфосфорнойкислоты па отношению к этоксилатам,2 О В результате нейгрализации полученпродукт с выходом 95,1 и цветностью90 ед, по йадной шкале.П р и м е р 5. В условиях примера 1 при 46 С проводят сульфатирование этаксигатов с гидроксильнимчислом 124,2 мг КОН/г, йадным числом23,2 г )/100 г,средним молекулярнымнесом 4"О, поддерживая мольное стиошение серный ангидрид/этоксилат,равное 1,25, добавляя перед началомреакции 5,0 вес.В эквималярной смеси (1:1:1) децил-, додецил- и гексадецилфосфорцых кислот. 11 осле нейтрализации получают продукт с выходом95,8 и цветностью 80 ееллниц йоднойшкалы.П р и м е р б. В условиях примера 1 при 45 С проводят сульфатирование этоксилатов с гидроксильнымчислОм 124 р 1 мг КОН/Гр йодным числом40 232 г ) /100 г, со средним молекулярным весам 450, поддерживая мольнае отношение серный ангидрид/этоксилат, равное 1,22, и концентрациюсерного ангидрида б об,Ъ. Реакционную смесь нейтрализуют триэтаноламиЯном. Получэот продукт с выходом 97и цветностью 60 единиц йадной шкалы.Результаты сульфатирования этоксилатав по примерам 1-6 сведены втабл.),740760 Та бли ца 1 Йодное ЧИСЛО с ГидроксильноеЧИСЛО смгКОК/г ИсходПример Средниймолекулярныйвес Стео ь бав,8 0,0 3,22 б 23,2 450 б в- 124 е: Фракция остальноевключающая углерода в ов по в приме-, ние друпособных эовую Примечан ла ое ен рование этокс собу, отражен аничивает при нных устройст диспергироват ости.приведены ср д р с гаавнительныевых продукэобретению получения цобу согласну способу.Т аполучаемыхэтоксила б ица 2трийсульф Качест ч т 2 БО бра АВс нец вес. в обава, 4ес.Ъ Цв о Степень превра-. ес 120-1 щени вес,Предлагаемый 44 с 0 Пс 8 и ные 97,6 исло эСве тло метил- форми- атмочевина (1030) с 9 2,9 ко- рич- не- вый щийс ганичес роокисьческого ве нуют г огн ани ф Нейтрализац раствором ИФ Нейтралиэац раствором М с проведен ринятые1. Пал.С 07 ным едена ия и аОН. Сульфати нному спо Х, НЕ ОГР х реакцио фективнов жид табл.ьтаты в по спос известном 30,5 360 1,17 2 48 9 с 5 9 26,2 401 1,25 2 48 3,0 9 50 1 с 25 2 46 5,0 95,8 С - С составляет 93 вес,Ъс а1 Воличество представляет смесь,продукты с 14-22 атомамицепи. НОВЫЕ ПАВс ПОЛУЧЕННЫЕ На ОСНОВ укаэанных .ульфоэтоксилатовс обладают поверхностной активностью 150 дин см /г 10 и критической концентрацией мицеллаобразования (ККИ) 0,003 г/л и могут поэтому найти при менение в качестве синтетических моющих пеносбраэующих и чистящих средств.Формула изобретения1. Способ получения сульфоэтоксилатов, о т л и ч а ю щ и й с я тем то сксиэтилированные ненасыщенные жирные спирты, полученные из соапстоков хлопкового маслас Фракции С, -С,В со средним молекулярным весом 360-450, йодным числом 23-31 3/100 г и гидроксильным числом мг КОН/г, подвергают с тированию серным ангидридом, разбав" ленным до 2-3 об,Ъ. воздухом, при мольном соотношении этоксилат 1 серный ангидрид , равном соответственно 1,15-1,25 : 1 при 40-70 С в присутствии высших алкилфосфорных кислот в ко личестве 3-10 вес,Ъ с последующей ней тралиэацией реакционной смеси неорганическим йли органическим основанием,2. Способ по п.1, о т л и ч а ю тем, что, в качесто основания использатрия, а в качестве оргтриэтаноламин,точники информации,во вник.а:.:.ие при экспертиент ФРГ Р 1802696,141/10, Опублик.1972,