Способ получения -алкилметаниловых кислот

( олиоте;а Л 5 4 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублнк пц 740759(51)М. Кл. С 07 С 143/56 Ю А 61 К 31/095 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯВ-АЛКИЛМЕТАНИЛОВЫХ КИСЛОТ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения М-алкилметаниловых кислот, которые находят применение в синтезе красителей и лекарственных веществ. 5Известен один способ получения )(-алкилметаниловых кислот, заключающийся в тс)м, что Й-алкиланилин подвергают взаимодействию с 23-ным олеумом при температуре не выше 60 Со и затем с 75-ным олеумом при темпеоратуре не выше 40 С,Выход целевого продукта составляет около 75 (1.Недостатком этого способа являет ся относительно невысокий выход целевого продукта.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается 20 описываемым способом получения К-ал" килметаниловых кислот, заключающимся в том, что сульфат Й-алкиланилина обрабатывают 60-65-ным олеумом (температура комнатная) с последующим нагреванием реакционной смеси при 50-60 С. Выход йелевого продукта - 98-99.Отличительным признаком способа является взаимодействие сульфата 30 И-алкиланилина с 60-65-ным олеумом при комнатной температуре с последующим нагреванием реакционной смеси при 50-60 С.Данные по иэомерному составу продуктов сульфирования;приведены втаблице.П р и м е р 1. 100 г сульфата М-метиланилина вносят при размешивании и охлаждении в 200 г 60-65-го олеума с такой скоростью, чтобыо температура не поднималась выше 20 С. Далее реакционную смесь нагревают до 50 С и выдерживают при перемешивании 1 ч, а затем выливают в 0,8 л холодной воды и нейтрализуют мелом. Гипс и кальциевые соли М -метилсульфаниловой и И-метилортаниловой кислоты отфильтровывают, а оставшуюся в фильтрате кальциевую соль Й-метилметаниловой кислоты разлагают 15-ным водным раствором серной кислоты, отфильтровывают от гипса и раствор упаривают досуха, получают 62,9 г К-метилметаниловой кислоты (99,2 от теоретического). П р и м е р 2. 100 г сульфата Я зтиланилина вносят при раэмешиванйи и охлаждении в 225 г 60-65-ного740759 Продол- жительИзомерный составсмеси,Остаток Взятог олеума на100 гсульфата Балкиланилина Исходный Темперакомпонент тура реакции,й алкиланилина,от ность реакции,ч метапараортовзятого 200 29 276 695 0,9 Сульфат 50 И-метиланилина 50 200 30 27 г 7 693 0175 3,2 27,7 69,1 1,6 50 2,0 21,5 76,5 0 225 Сульфат 60 И- этиланилина 60 200 1,9 21,7 76,4 1,4 250 1 с 2 193 795 60 СульФат И-изопро- пиланили 19,1 79,3 0 19,6 79,1 1,51,6 250 60 на Формула изобретения Составитель Т.Левашова Редактор Т,Девятко Техред О,Андрейко Р,орректор Ю,МакаренкоЗаказ .3143/27 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул,Проектная,4 олеума с такой скоростью, чтобы температура не превышала 20 С.Далее реакционную смесь нагреваоют до 60 С в течение 2 ч 1 после чего выливают в 1 л холодной воды и нейтрализуют мелом, Гипс и кальциевые соли М-этилсульфаниловой и Я-этилортаниловой кислот отфильтровывают, оставшуюся в фильтрате кальциевую соль Я-этилметаниловой кислоты разлагают 15-ным водным раствором серной кислоты, отфильтровывают от гипса и раствор упаривают досуха. Получают 69,15 г этилметаниловой кислоты (98,5 от теоретического),П р и м е р 3. 100 г сульфата -изопропиланилина вносят при размеСпособ получения И-алкилметаниловых кислот с использованием олеума, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что с целью повышения выхода целевого продукта, сульфат И-алкиланилина подвергают взаимодействию с 60-65-ным шивании и охлаждении в 250 г 60-65 -ного олеума с такой скоростью, чтобытемпература не превышала 20 С, Затемреакционную смесь нагревают при 60 Св течение 2 ч, а затем выливают в1 л холодной воды и нейтрализуютмелом. Гипс и кальциевые соли М-изопропилсульфаниловой и М-изопропилортаниловой кислоты отфильтровывают, аоставшуюся в фильтрате кальциевуюсоль Н-изопропилметаниловой кислотыразлагают 15-ным водным растворомсерной кислоты, отфильтровывают отгипса и раствор упаривают досуха,получают 73 г 14-изопропилметаниловойкислоты (99,5 от теоретического) . олеумом с последуюШим нагреванием реакционной смеси при 50-60 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Германии Р 48151, кл,120,55 23/01, опублик,1889,