Способ количественного определения алифатических альдегидов

О П И С А Н И Е (, )31359ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик(28) Приоритет по делам изобретеиий и открытий(71) Заявитель Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Н. И. Лобачевского.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ АЛЬДЕ ГИДО В15 Изобретение относится к области аналитичес.кой химии, а именно к способам количественного определения альдегидов,Известен способ количественного определения альдегидов, основанный на измерении светопоглощения анализируемой пробы в ультрафиолетовой области спектра 1.Недостаток способа - низкая избирательность определения, так как все карбонильныесоединения, в том яисле альдегнды, кетоны,10пурины, пиримидины, имеют полосу поглощения в УФ области. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественно го определения алифатических альдегидов, заключающийся в обработке анализируемой пробы 2,4-динитрофенилгидразином в присутствии минеральной кислоты при нагревании до 55 С с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора 21,Недостатком этого способа является низкая избирательность (определению мешают кетоны,эпоксиды, ангидриды, хиноны) и длительность определения - 50-60 мин.Цель изобретения - повышение избирательности и сокращение длительности определения.Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения алифэти ческих альдегидов в качестве амина используют этилендиамин и обработку ведут при 70-80 С.В условиях настоящего способа кетоны, эпоксиды и другие карбонильные соединения не взаимодействуют с первичными аминами и определению альдегидов не мешают. Кроме тбго, протекание реакции конденсации в водной или спиртовой среде исключает гидролнэ ацеталей, кеталей, иминов, а также альдегидогенных липидов - плазмологенов, что способству. ет повышению специфичности анализа. Чу ветви. тельность предлагаемого способа составляет 1 ф 10м/л, время определения 10-12 мин.П р и.м е р 1, К 4,8 мл растворэ кротонового альдегида прибавляют 0,2 мл 5 М рэст вора этилендиамина. Термостатируют нэ ноля3 7335 : ицрп 70 х(С в г(е(п(с О мил, 3;тем м ;(;г кмц;пцои темпер,гуры и эмери( сокк (ц(отность 1 детворпри щице влны 277 цм в кварцевой кквете с 1-. ем цд сг(екгроо(ометрс СФ. 6. В конт 5 х,(ь(ой ккнете раствор апьдегидз той же ь(ццецтрдции.Кд;(ибровочг(ый график строят для кротоно(но зльлегидд для концентраций от Ом/л до Ом/л (от 0,6 мкг/мл до 63 мкг/мл), (осзуль 1 д(ы определения кротонового дльле(идд в указанном диапдзоне концентраций и данные по воспроизводимости измерений пред. стзвлешл в табл, 1 (г = 4; а = 0,95).Тзблица 1 15 нзян мкг/м; 0,63 2,00 0,69 1 0,06 2,08 + 0,20 6,24 + 0,32 20,7 + 0,6 62,2 + 0,85 3,1 1,8 6,30 20,0 63 О имере 1, нения б очный гр ольк имер 2.Каквпр е определяемого соед ый зльдепщ. Кзлибро сляного альдегида стр от 10-4 м/л до 5 О- мг/мл),П р качествраций П р и м е р 3, Способ по 0 пользуют для количественногальдегидов, образующихся пр поленовой кислоты кислород Окисление линоленовой кисл барботированием воздуха пр кипящей водяной бзне. Конц гидов в окисленной линолено римеру 1 ис.пределения ьтдты определения м азацном диапазоне к воспроизводимости и бл. 2 (г( = 4; а = 0 ги ез ляного онцентразмерении(е и м возд ты осу ны в т ществляют нии на альде.и нагрентраци ой к лоте навой,дз. 6 70 72 + 0735,0 34,4 + О, 70,0 69,6 + 1,6 3,50 355 107 )0 6,9310 3,5 10 35,710 ю кзлибровочной к одят с помоостроенной дл кротонового зльдеги 8 1,4 0,12 10 1,1 0,5 10 0,9 Результаты опре ляющейся линолен в табл, 3 (и = 4; Таблица 3 ВВремя окисления ноленовои кис 2 5 лоты, м,(Ья построения кдлибровочцо(о гр;фикприготзвливдкт рабочий раствор кротонового дльдепща, В мерну(о колбу емкостью 500 мл ндливдкт 0,29 мл кротонового.альдегила и по. ливдют ло метки изо-пропиловым спиртом. В ряд мерных колб емкостью 100 мл налив;пот 0,1; 0,4; 1,0, 2,0; 4,0; 0,0; 20,0 мл рабочего раствора и доливают до метки изо-про. ниловым спиртом; получают стандартные рзст. воры, содержащие 0,5; 2,0; 5,0; 10,0; 50,0;100,0 мг кротонового альдегида в 1 л, В ряд пробирок с притертыми пробками отбирают по 4,8 мл стандартных растворов крото- нового зльдегида и прибавляют по 0,2 мл 2,5 М раствора этилендиамина в воде. Термоста тируют на водной бане при 80 С в течение10 мин, Затем охлаждают растворы до комнат. ной температуры и измеряют оптическую плотность при длине волны 277 нм в кварцевой кювете с Я=1 см. Вычитают значения, по. лученные для холостого опыта (оптическуюплотность стандартных растворов кротоново.го альдепща без прибавления реагента-этилен. ,диамина), Строят калибровочный график вкоординатах оптическая плотность - концентрация кротонового альдегида. деления альдегидов в окис вой кислоте предстзвленыа = 0,95).731359 6формула изобретения Способ количесгвенного определения алифа. тических альдегидов путем обработки анализируемой пробы амином при нагревании с последующим спектрофотометрированием полу. ченного окрашенного раствора, о т л и ч а. ю ш и й с я тем, что, с целью повышения из. бирательности и сокрашения длительности ойре деления, в качестве амина используют этнлендиамин и обработку ведут при 70-80 С. ностьфа, = 277 нм мне,088 + 0,003 ,086 + 0,002 чник вни тизеОпре 0 м,10 8 Составитель Л. Соломенцева ЗаРванскаЯ ТехРед Н. Ковалева КоРРектоР Н. СтецРедак Заказ 1496/21 9 Тираж 10 ЦНИИПИ Госу по делам и 3035, Москва, Подписноекомитета СССоткрытийая иаб., д. 4/5 дарственногозобретенийЖ, Рауш П "Патент", г, Ужго, ул, Проектная, 4 илиал 5Исслсдоеани влияния температуры на оптн.чсскую плотность образуюшегося основания1 иффа показало, что температурный оптимумреакции находится около 80 С (табл, 4,и,= 3; а = 0,95).Проведение определения при температурениже 70 С уменыпает выход реакции и ведетк снижению чувствительности; вьппе 80 Сопеределение альдегидов в спиртовых растворах нецелесообразно из-за выкипания растворителя.1 аблица 4 Испринятые В 1. Белкин ление ацеталь тодом УФ спе тической хим с, 1022. и информации,мание при экспе