Способ выделения фиолетового периленового пигмента

Союз СоветскивСоциалистическихРеспубпик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(5)М, Кл. С 09 В 5/62 ввеударстввве 4 кавппвт ие делан язввретеннк к втвдмтяВ(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФИОЛЕТОВОГО ПЕРИЛЕНОВОГО ПИГМЕНТАИзобретение относится к области получения выпускных форм органических пигментов, в частности к способу получения фиолетового периленового пигмента, используемого для крашения капрона в массе.Известен способ получения фиолетового5 периленового пигмента с применением кислотной очистки сырого продукта окислительной димеризации нафталимнда - диимида перилен- -3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты (ПТК) с одновременным диспергированием в среде оргаО нических растворителей - хлорбензола или хлорнафталина, с последующим выделением целевого продукта фильтрацией 13Недостатком этого способа является слож. ность технологического процесса и наличие в технологическом цикле работ с токсичными органическими растворителями,Наиболее близок к предлагаемому способ вьщеления фиолетового периленового пигмента с применением очистки сырого продукта окислительной димеризации нафталимида - диимкда перилен - 3.4,9,10 - тетракарбоновой кислоты. Очистку ведут обработкой водной 2пасты сырого продукта серной или хлорсульфо.новой кислотой, выделением продукта обра.ботки на холоду с последующей фильтрацией,последующим диспергированием осадка в смеси вода-метанол, желательно в присутствииэмульгатора, с одновременным нагревом ввысококипящем органическом растворителе -нитробензоле, хлорбензоле, хинолине, с даль.нейшим выделением целевого продукта фильтра.цией 2.Недостатками известного способа являютсямногостадийность технологического процесса,связанная с нею длительность получения целевого продукта и наличие в производственномцикле, минимум на двух стадиях - дисперги.ровании и фильтрации, работ с Органическимирастворителями, что ухудшает условия производства,Цель изобретения - упрощение технологи.ческого процесса и устранение органическихрастворителей.Для достижения указанной цели очисткуведут 1 - 10 о.ным водным раствором хлористого или углекислого натрия или калия или730765 30 гидроокиси последних, в присугствии 0,510 весЯ, считая на диимид, неионогенногоповерхностно-активного вещества при 40 -100 С, с последующей нейтрализацией сус.пензии пигмента минеральной кислотой до5рН=З - 5.Способ осуществляется следующим образом.Водную щелочную пасту технического диимида перилен - 3,4,9,10 - тетракарбоновойкислоты, получаемого окислительной димери Озацией нафталимида в присутствии едкогокали, обрабатывают при 40 - 100 1 - 10%-нымводным раствором гидроокиси щелочного металла или его соли в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества, взятого в количестве 0,5 - 10% от веса диимидаперилен - 3,4,9,10 -тетракарбоновой кислоты,в течение 2 - 10 ч, нейтрализуют суспензиюминеральной кислотой до рН меньше 7 и выделяют целевой продукт известными приемами, 20например фильтрацией.Выход целевого продукта 93 - 96%,В качестве неионогенных поверхностно-актив.ных веществ используют продукты взаимодействия окиси этилена с жирными спиртами,алкилполиалкиленгликолями или алкилфено.лами, общей формулыВ-О(СН,СН, О),-Н,где В - остаток жирного спирта, алкилфенолаили алкилполиалкиленгликоля,п = 7 - 20,П р и м е р 1. К 500 мл 2%-ного раствораедкого натра прибавляют 1,7 г продукта взаимодействия окиси этилена с алкилполипропиленгликолем (Превоцел В - ОЕР - 100) и водную 35пасту технического диимида перилен - 3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, имеющую рН 10 - 13и содержащую 37 г сухого бензольного продукта, Суспензию нагревают при перемешивании.в течение 1 ч до 80 С, выдерживают при этой 40температуре в течение 8 ч и нейтрализуютприбавлением соляной кислоты до рН 3 - 5.Суспензию фильтруют, осадок промывают горячей водой,Выход пигмента в пересчете на сухой беззольный продукт 35,5 г (96%).После переведения в в,ыпускную форму получают пигмент, пригодный для крашения капрона в массе,П р и м е р 2, К 300 мл 10%-ного раствора Ыедкого натра прибавляют 3,7 г продукта взаи.модействия 7 моль окиси этилена с 1 мольдецилфенола (ОП - 7) и водную пасту технического диимина перилен - 3,4,9,10-тетракарбо.новой кислоты, содержащую 37 г сухого без.зольного продукта. Суспензию нагревают приперемешивании в течение 1 ч до 100 С,вьщер.живают при этой температуре в течение 2 чи далее процесс ведут, как в примере 1,4Получают водную пасту пигмента, содержащую 34,5 г (93%) сухого безэольного продукта,П р и м е р 3, К 500 мл 1%-ного .раство.ра едкого. натра прибавляют 0,18 г продуктавзаимодействия окиси этилена с октадециловым спиртом и водную пасту техническогодиимида перилен,49,10-тетракарбоновойкислоты, содержащую 37 г сухого беззольного продукта. Смесь нагревают при перемешивании до 40 С,выдерживают при этойтемпературе в течение 10 ч и далее процессведут, как в примере 1,Получают водную пасту пигмента, содержащую 35 г (94,6%) сухого беззольного продукта,П р и м е р 4. К 500 мл 5%-ного раствораедкого натра прибавляют 1 г продукта взаимодействия окиси этилена с синтетическимипервичными жирными спиртами (синтанолЦСЭ - 20) и водную пасту технического диимида перилен - 3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты,содержащую 37 г сухого беззольного продукта,Процесс ведут как в примере 1.Выход продукта 96%,П р и м е р 5. К 500 мл 2%-ного раствора едкого кали прибавляют 1,7 г продуктавзаимодействия окиси этилена с алкилполи.пропиленгликолем (Превоцел В - ОЕР - 100)и водную пасту технического диимида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, содержащую 37 г сухого беззольного продукта. Далее процесс ведут аналогично примеру 1, стем. отличием, что для нейтрализации используют разбавленную азотную кислоту.Выход продукта%.П р и м е р 6. К 500 мл 1%-ного раство.ра карбоната натрия прибавляют 1 г продуктавзаимодействия окиси этилена со спиртамифракции С,б - С, а (ОС - 20) и водную пастутехнического диимида перилен,4,9,10-тетра.карбоновой кислоты, содержащую 37 г сухогобеззольного продукта. Процесс ведут,как впримере 1.Выход продукта 96%,П р и м е р 7. Водную пасту техническогодиимида перилен,4,9,10.тетракарбоновой кислоты с рН 11 - .13, содержащую 37 г сухогобеззольного продукта, прибавляют к 500 мл5%-ного раствора хлористого натрия. К полученной суспензии добавляют 1,7 г продукта взаимодействия 10 моль окиси этилена с 1 мольдецилфенола (ОП - 10) и ведут процесс,как впримере 1.Выход пигмента 95%.Полученным по предлагаемому способу пигментом красят в масле полиамидные материалы, в частности капроновые волокна. Колори.стические свойства полученного пигмента на730765 6терцией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и устранения органических растворителей, очистку ведут 1 - 10 вес.% водным раствором хлористого или углекислого натрия или ка.лия или гидроокиси последних в присутствии 0,5 - 10 вес.%,считая на диимид, неионогенного поверхностно. активного вещества при 40 - 100 С с последующей нейтрализацией суспен.зии пигмента минеральной кислотой до рН=3-5. Способ вьщеления фиолетового периленовогопигмента очисткой сырого продукта окислитель ной димеризации нафталимида - диимидаперилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты фильСоставитель А. МолинТехред Н. Ковалева Редактор Л, Веселовская Корректор Н. Стец Заказ 1455/10 Тираж 725 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Й.тФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 этих волокнах хорошие, Так, устойчивость окраски к свету 5 баллов, к сухому и мокрому трению 5 баллов, кпоту и мыльному раствору при 40 С также 5 баллов.Предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс за счет исключения стадии предварительного диспергирования технического диимида ПТК и исключить применение токсичных органических растворителей. Формула изобретения Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Англии Мф 1298042, .кл. С 09 В 5/62, опублик. 1972.2. Патент Англии У 861218, кл. С 3 Р,опублик, 1961 (прототип).