Способ определения гранулометрического состава наполнителя углеродных композиционных материалов

Цсеоаз еяате нв.тф. ОПИСАНИИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскнк Соцналнстнческнх Республнк(23) Приоритет заявки М -Государствеииый комит СССР по дедам изобретений и открытийОпублнкова 502 я 0 Бюллете З) УДК 66,666, . 1 (088. 8) Дата опубликования описания 7.0 280 72) Авторы изобретения еленина А. Смоленцева, В. Горпиненко(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА НАПОЛНИТЕЛЯ УГЛЕРОДНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛО ьной формеочность в шлифа, что при неправилзерен обуславливает нетопределении.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ определения гранулометрического состава наполнителя искусственного графита путем термического окисления образца в атмосфере воздуха при 500-600 С до полной потери образцом механической прочности с последующим рассевом выделенного наполнителя по фракциям 2 .Однако такой способ непригоден для определения гранулометрического состава наполнителя обожженных угле" родных материалов.При термоокислительной обработке обожженного углеродного материала в интервале 500-600 оС происходит окисление зерен наполнителя (уменьшение их размера), обусловленное более высокой реакционной способностью, его по сравнению с наполнителем искусственного графита. уменьшение размеров зерен наполнителя приводит к изменению заданного гранулометричесИзобретениЕ относится к термической обработке углеродных материалов и можетбыть использовано при оп- ределении гранулометрического состава наполнителя обожженных углероДных5 иэделий,Известен способ определения гранулометрического состава наполнителя углеродных композиционных материа-о лов, согласно которому путем электрохимического травления образцов углеграфитовых материалов дистиллированной водой при температурЕ кипения и при разности потенциалов на электродах 80-400 В, плотности тока 0,05-0,2 А/дм получают тонкий микро- рельеф поверхности и выделяют изолированные структурные составляющие.Размер крупных зерен наполнителя 2 О определяют под микроскопом, а мелких (микрочастиц) - методом седиментационного анализа 1.Однако этот способ сложен и тру- доемок, так как определение грануло метрического состава наполнителя проводится в две стадии, точность его невысока, так как при микроскопическом определении регистрируется раз-. мер зерна, попавшего в плоскость ЗО Государственный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт электродной промышленности715975 где Р- вес образца до окисления,г 1Р - вес образца после окисления, г,После этого полученный порошокрассеивают вручную или с помощьюмеханического встряхиватейя типаРотапп на ситах. Полученные после рассева фракции взвешивают и вычисляют процентное содержание каждой по формуле: 35 содегцкоиие сООакции:фГ005 одержание фракции, , по предлагаемому способу при температуре обработки,фС Гранулометрический состав наполнителяа размер зер- контрольно на (фрак- содержание ция), мм фракции,425 400 15 р 50 19, 45 41,00 6,80 1570 19,50 41,40 6,40 16,95 15,35 19, 60 41, 30 7,00 16,75-0,08 Таким образом, предлагаемым спосо- состав наполнителя обожженных углерод.бом определяют гранулометрический 65 ных компоэицонных материалов с доского состава, достоверность его определения становится, очень низкой.Целью изобретения является повы.шение точности определения гранулометрического состава наполнителя вобожженном материале.аПоставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом определениягранулометрического состава наполнителя углеродных композиционных материалов путем термоокислительной обработки, образца материала в интервале 375-425 фС . Термообработку образца ведут в атмосфере воздуха дополного его разрушения с последующим рассевом выделенного наполните-.ля по фракциям.отличительный признак способазаключается в термоокислителънойобработке в интервале 375-425 фС.Выбор температурного интервалаобусловлен тем, что при температурениже 375 С даже после выдержки около30 ч убыль веса образца составляетне более 1, образец не разрушается;при температуре выше 425 фС скоростьокисления возрастает почти вдвараза за счет начавшегося окисленияс поверхности, При этом зерна наполнителя уменьшаются в размере, т.е,изменяется гранулометрический составнаполнителя.П р и м е р . Готовят образцыобожженного композиционного углеродного материала на основе наполнителятермоантрацита (ГОСТ 4794-75) и связующего - каменноугольйого пека. Связующее - каменноугольный пек,траэм. 69 С, выход летучих веществ 51. Пористость обожженного материала 28.Образцы обожженного углеродногокомпозиционного материала размером40 х 40 мм и толщиной не менее диамет ра максимального зерна наполнителявзвешивают, помещают в лодочке в нагретую муфельную печь типа МПуИи выдерживают в интервале 375-425 фСдо полного разрушения образца, Сре да - воздух (свободный доступ). Время термоокислительной обработки неконтролируется, окончание процессаопределяетсяполным разрушением образца. Образовавшийся порошок взвешивают, определяют угар, который не 15 должен превышать 18, что гарантируетвыгорание только кокса иэ связующего.Процент угара определяется поформуле;20угара Рр Мщ:-Рй аа.,рр/РД,ок,где Р - вес каждой из фракций, г.В таблице приведены данные по оп ределению гранулометрического состава наполнителя обожженного углеродного композиционного материала в срав ненни с исходным составом в зависимости от температуры окисления образца.715975 формула изобретения Составитель Т. ИльинскаяРедактор Е. Корина Техред И.Асталош Корректор Ю, МакаренкоФ Заказ 9519740 . Тираж 1019 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретения и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 таточной степенью точности приУнеобходимости выявляют нарушение состава наполнителя при изготовлении углеродных обожженных изделий, а также устанавливают гранулометри- ческий состав неизвестных марок обожженных углеродных материалов. Способ определения гранулометрического состава наполнителя углерод ных композиционных материалов, преимущественно Обожженных, включающий термоокислительную обработку образца из углеродного материала в атмосФере воздуха до полного его разрушения и последующий рассев выделенногонаполнителя по Фракциям, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности определения гранулометрического состава наполнителяв обожженном, материале, термоокис-лительную обработку ведут в интервале 375-425 фС,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1Авторское свидетельство СССРФ 426692, кл. С 01 В 31/04, ЗЦ)372.2. Авторское свидетельство СССРМ 290203, кл. С 01 М 15/00, 290367